149428. lajstromszámú szabadalom • Berendezés kromatográfiai műveletek önműködő frakciováltására

Megjelent: 1962. június 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.428. SZÄM 12. d. OSZTÁLY — BA-1479. ALAPSZÁM Berendezés kromatográfiai műveletek ön működő frakcióváltására Dr. Bánfi Dezső vegyészmérnök, Budapest és Pa yer Károly elektromérnök, Budapest A bejelentés napja: 1960. szeptember 24. A találmány tárgya eljárás és 'berendezés a laboratóriumi technikáiban széles köriben alkalmazott kiromatografálási munkáknál adódó frakcióváltási műveletek automatizálására. A kromatográfiás módszerek térhódítása a laboratóriumi gyakorlatban szükségessé tette a különböző adszorpciós, ioncserélő és megosz'lásos módszerek frakcióváltási műveletének automatizálását. A kézi frakcióváltás a legnagyobb figyelem mellett is óriási igénybevételt jelent, különösen nagydob frakciószám esetén, amikor egy-egy kroimatografáló művelet napokig is 'elhúzódhat, és az emberi figyelemre és türelemre támaszkodó, kézzel történő .frakció-váltás szinte keresztülvihetetlen. Ezzel magyarázható, hogy a kromatografáló technika bevezetésével már szinte egy időben elkezdték az ennek a műveletnek az automatizálására irányuló kísérleteket. A szakirodalomban ilyen téren rendkívül sokféle megoldással találkozhatunk, amelyek közül az alábbiakban röviden ismertetjük a legkorszerűbbeket. A legtöbb ilyen készülék a 'klasszikus korongmegoldást alkalmazza, vagyis a frakciószedő edények forgó korongon vagy dobon koncentrikusain elhelyezett lyuksorozatokiba illeszkednék, ás a korongnak egy-egy nyílással történő elfordulása révén kerülnek a Ikromatografáló oszlop alá. E készülék hátránya, hogy viszonylag kisszámú frakciószedő edénnyel működik és rendkívül térfogatigényes; az általa elfoglalt területnek mintegy 9/10 része kihasználatlan. így pl. 100 db normál kémcső befogadásához legalább 1 m átmérőjű dob szükséges. További hátránya, hogy a szedőszeirkezet még stabilis állvány használata esetén is gyakran elmozdul, aminek következtében a frakciók az edényeik mellé csöpögnek. Ennek a készüléktípusnak egy újabb változata viszonylag kis átmérőjű korongot alkalmaz, amelyen a szedőedények 10 koncentrikus nyílás-sorban vannak elhelyezve. Különleges vezetőfej segítségével az egyirányú •mozgást keresztirányú mozgással kombinálja, és ilyen módon megoldja a ,,cikcakk"-ban való szedést amivel a helykihasználást .mintegy ötszörösére növeli. A keresztirányú mozgatás viszont számos új hibaforrást rejt magáiban. Ezek közül a legsúlyosabb az, hogy az adszorbens oszlop rázk adásnak van kitéve, ami a kromatográfiás frontok elmosódását eredményezi. A készülék további hibája, hogy a mozgató •mechanizmus működési elve 'következtében, az oszlop és a firakcdószedő edény nem egymás alatt helyezkedik el, ezért hajlékony cső segítségével létesítenek közöttük kapcsolatot, ami megnöveli az egymás után következő frakciók keveredésének veszélyét. A készülék mozgató- és vezéri őmechanizmusa ezen túlmenően is rendkívül bonyolult, szervomotorok, fogaslécek, emeltyűk és excenterek egész sorozatával 'működik. A készülék érdeme, hogy első ízben oldja meg a cseppszámlálás alapján történő .frakicióváltást, azonban a cseppszámláló szerkezet elektronikus része biner leosztású bonyolult száimlálókört alkalmaz, és így csak a kettős számrendszer számainak (2, 4, 8, 16, 32 stb.) megfelelő cseppszám kiválasztására alkalmas. A készülék egy alapkészülékből és a cseppszámlálóval együtt három vezérlőkészülékiből áll. A különböző programok végrehajtásához legalább négy szervomotort alkalmaz. (Mindez hosszabb üzemeltetési idő után számos 'hibalehetőséget jelent. A készülék előállítási ára is rendkívül magas. Egy másik elterjedt készüléktípus géppuskahevederszerű megoldást alkalmaz a frakciószedő edények mozgatására, és bár a vezérlés elve igen szellemes, éppen az alapelvből adódó hátrányokkal nem képes 'megküzdeni. A feszített dobra felcsavarodó kémcsőhevederek kezelése .rendkívül bonyolult, a készülék (helyigénye is igen nagy. Egy adott sorszámú frakciót tartalmazó kémcsőnek a hevederekből történő kiemelése nemcsak üzem közben, hanem leállítás után is szinte keresztülvihetétlen. A frakciószedő edények ki- és beraká-