149412. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymértékben duzzadóképes, dextránszármazékok előállítására
Megjelent: 1962. június 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.412 SZÁM 12. o. 11-18 OSZTÁLY — SE-1011. ALAPSZÁM Eljárás nagymértékben duzzadóképes dextránszármazékok előállítására VEB Serum-Werk Bernburg cég, Bernburg/Saale (Német Demokratikus Köztársaság) Feltalálók: dr. Behrens Ulrich, dr. Ringpfeil Manfred, Gabert Anton vegyész, Leipzig (NDK) A bejelentés napja: 1960. szeptember 30. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1960. május 5. A találmány ezerinti eljárás célja vízzel nagymértékben duzzadóképes termék előállítása. Azt találtuk, hogy dextránoknak vizes-alkálikus közegben, epiklórhidrinnel való átalakítása során nagyviszkozitásútól egészen kocsonyás halmazállapotú szilárd termékeket kapunk, melyek szerves oldószerekkel, mint pl. metanollal könynyen vízteleníthetők. Az így kapott száraztermék vízzel való eldörzsölése után ismét felduzzad nagyviszkozitású ill. kocsonyás szilárd masszává, mimellett térfogatnövekedése többszörös. Oly vegyületek, melyek hideg állapotban felduzzadnak és kocsonyássá dermednek meg, az iparban számos alkalmazásra találnak, mint pl. olajfúrások üregeinek elzárása, töltőanyagként való betét, sűrítő stb. céljaira. Vizes-alkálikus dextránoldatokkal az epiklórhidrin meglepő módon spontán reagál erős hőképződés közben, amennyiben egy meghatározott hőfoktartományt elér. A reakciós keverék óvatos melegítésénél valamivel szobahőmérséklet fölött, 30 és 4ü C° között, a reakció a nátronlúg és az epiklórhidrin tartalomtól, valamint a keveréstől függően, spontán megindul. A keverési sebesség csökkentése, vagy a keverés leállítása, valamint erős hűtés, lehetővé teszi a reakció szabályozását. Túl nagy nátronlúg-meinnyisóg és túl erős hőmérsékletnövekedés az epiklórhidrin elszappanosításához vezetnek. Az epiklórhidrin adagolása szakaszosan történhet, éspedig oly módon, hogy először epiklórhidrin hiánnyal szirupszerű oldatot kapunk, amelyet azután epiklórhidrin további adagolásával kocsonyás, szilárd termékké alakítunk át. A dextrán reakciós hajlandóságának a molekulasúlytól való függése nem túl nagy mértékű, úgyhogy természetes, nagymolekulasúlyú dextrán is alkalmas a reakció szerinti átalakításra. A reakciót az erős hőfejlődés miatt egyébként a legszigorúbb hűtés mellett kell lefolytatnunk, hogy az epiklórhidrin a reakciós térből normál nyo-, máson való dolgozás esetén ne tudjon eltávozni. A találmány szerint előállítható szirupszerű oldat változó mennyiségű epiklórhidrin adagolásával viszkozitását illetően nagymérteikben változtatható. Kisebb mennyiségű epiklórhidrin viszonylag alacsony viszkozitású, nagyobb mennyiségű epiklórhidrin pedig nagyviszkozitású termékekhez vezet. Ezeket el lehet különíteni és sűrítőként, kolloidsitabilizátorként alkalmazhatók és alkalmasak mesterséges mosószerek habtartósságának javítására. E viszkózus, részben térhálósodott oldatokat mind elválasztás után, mind pedig a reakció megszakítása után, a reakciós közeg beállítása és további epiklórhidrin adagolása révén térhálósítjuk. Optimális adagolásnál a molekulasúlytól függetlenül szilárd, kocsonyaszerű termékeket lehet nyerni, melyek pl. oly megfelelő oldószerrel, mint a metanollal való ismételt kicsapással, vagy dialízissel tisztíthatók és vagy száraz por alakjában vagy felduzzasztva kinyerhetők. Az ily termékek sűrítőnek vagy duzzasztónak használhatók az ipar területén. A találmányt részletesebben néhány példa kapcsán ismertetjük, melyek az „Epidex" elnevezésű anyag előállítását mutatják be. 1. példa: 50 g dextránt (közepes molekulasúly 71 000) 80 ml vízzel keverünk péppé el. E péphez 79,5