149120. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finom eloszlású kristályos szorbit előállítására

Megjelent: 1962. február 28. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.120. SZÁM 12. o. 5—10. OSZTÁLY — DE—350. ALAPSZÁM Eljárás finom eloszlású kristályos szorbit előállítására VEB Deutsches Hydrierwerk Rodleben cég, Kodleben (Német Demokratikus Köztársaság) Feltalálók: Pakleppa Gotthold vegyész, Völker Otto mérnök, Rosslau (NDK) A bejelentés napja: 1960. március 3. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbségi;: 1959. március 5. Vizes glukózoldatok bepárlásakor keletkező szorbitoldatokból a száraz szorbit higroszkópos természete és alacsony olvadáspontja következtében csak nehezen nyerhető ki, lehűléskor ugyanié, a massza kemény, üvegszem tömeggé dermed, amely az edénybői csak nehezen, távolítható el és nem őrölhető. Ez a megdermedt olvadék metanolos átkristályosítással ugyan finomszemcséjű termékké alakítható, azonban a kristályosodás meglehetősen hosszú időt vesz igénybe és a kristályosodott anyagból a metanol, 'magasabb hőmérsékleten hosszabb ideig • végzett szárítással sem távolítható kvanti tatíve el; így a termék emberi élvezeti célokra használhatatlan. Más alkoholok, ill. ezek keverékeinek használata az olvadék átkristályosításához a megnövekedett kristályosodási idő ellenére rossz termeléseket eredményez; a szorbit ezekben az alkoholokban ugyanis hidegen is számottevő mennyiségben oldódik. A szemcsés állagú szorbitot előállító ismeretes eljárásokban továbbnövekedés céljából a tömény oldathoz szorbit kristályokat adagolnak, majd ezeket az. anyalúgtól, a szárítást megelőzőién elválasztják; vagy pedig a .kristálymasszát és az anyalúgot úgy szárítják, hogy az oldatban maradó szorbit is kikristályosodik. Az ilyen eljárások azonban viszonylag költségesek, időtrablóak és nagykiterjedésű berendezéseket követelnek. Azt is javasolták, hogy szemcsés szorbit előállítása céljából szorbit granulátumot magasabb hőmérsékleten keverő nyűj tógépben olvadt szorbittal. permetezzenek. Ennek során a szilárd fázis és az olvadt szorbit arányának 10 : I-nél nagyobbnak kell lennie; ezen túlmenően, az olvadt szorbit előállításához különleges elpárologtató berendezések szükségesek, mivel az olvadt szorbit csak 0,5% vizet tartalmazhat. Nagyobb víztartalom esetén az eljárás nehezen keresztülvihető, 2%-nál nagyobb víztantalom esetén ragacsos termékek keletkeznek. Az eljárás eredményéképpen nem finom szemcséjű szorbit-kristályport, hanem 3,1— 9,3 mm átmérőjű szemcsékből álló granulátum keletkezik. A találmány szerint finom szemcséjű száraz szorbitot egyszerű módon úgy állíthatunk elő, hogy tömény, kb. 80%-os vizes szorbitoldatokat kevés finom, szemcséjű vagy őrölt, száraz szorbittal és valamely alacsony forráspontú alkohollal, pl. etanollal, izopropanollai elegyítünk és az elegyet kavarás közben 12—15 C°-ra lehűtjük. Ekkor a szorbit néhány percen belül finom kristályos alakban az elméleti mennyiség 85—90%-nak megfelelő mennyiségben kiválik és szűréssel a vizes alkoholtól könnyen elválasztható. A szűrőlepényt szobahőmérsékleten vagy kissé 'magasabb hőmérsékleten levegőn vagy vákuumban szárítjuk, majd őrölhetjük. Finom szemcséjű kristályos terméket kapunk, amely gyakorlatilag kristályvízmentes és alkoholmentes. Az alkohol 20% víztartalomig visszanyerhető. A vizes alkoholos szűrlet desztillálásakor maradékként igen koncentrált vizes szorbitoldatoít kapunk, amelyet száraz szorbit kinyeréséhez újból felhasználhatunk. Alkohol távollétében a massza hosszabb keverés után kemény tömeggé dermed. A termék azonban nem szárítandó vízmentesre, ragacsos marad és ez okból nem őrölhető. Alkohol száraz szorbit nélküli adagolása a termék lassú gélesedéséhez vezet. Az eljárást a következő példával világítjuk meg: Példa: 1000 súlyrész kb. 80%-os vizes szorbitoldathoz szobahőmérsékleten, kavarás közben, 20 súlyrész