148699. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok folyamatos gyártására
Megjelent: 1961. november 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.699. SZÁM 12. q. 14—31. OSZTÁLY — BA—1426. ALAPSZÁM Eljárás fenolok folyamatos gyártására Feltaláló: Dr. Blaskó György vegyészmérnök, Miskolc, Költő László vegyészmérnök, Budapest A bejelentés napja: 1960. február 24. A jelen találmány fenolok előállítására vonatkozik, a megfelelő sulfonsavakból folytonos üzemben. Ismeretes, hogy sulfonsavak sóiból földalkáli hidroxidokkal túlhevített vízgőz jelenlétében fenolok nyerhetők. Ezeknél az eljárásoknál azonban a nagyüzemi megvalósításnak két akadálya van: 1. A reagálandó anyagok 380—420 C°-ra való felmelegítéséhez és a rendszernek ezen a hőfokon való tartásához szükséges hőmennyiség biztosítása igen sok fűtőanyag felhasználást igényel és a szükséges kalória bevitel bizonyos méreten felül csak rendkívül nehézkesen oldható meg. 2. A sulfonsavak sóinak földalkáli hidroxidokkal képzett keverékei a reakcióhoz szükséges hőmérsékleten nagymértékben összetapadnak, s így a reakcióra alkalmatlanná válnak. Az ismert eljárások a 2. pontban leírt hátrányt oly módon küszöbölik ki, hogy a reagálandó anyagot 3—5-szörös mennyiségű kireagált anyaggal keverik és így akadályozzak meg az összetapadást. Ez a módszer a nagymértékű anyagvisszaadagolás miatt komplikált berendezést kíván és a fellépő kalóriaveszteség miatt az 1. pontban leírt nehézségeket még csak fokozza. Azt találtuk, hogy ellentétben az ismeretes eljárásokkal, amelyeik a sulfonsavak sóinak és földalkáli hidroxidok keverékének reakciójával nyernek fenolokat, sokkal célszerűbb a sulfonsavsók és földalkálioxidok reagáltatása, mivel a földalkálioxidok hidratáld ójánál felszabaduló hőmennyiség biztosítja a reagálandó anyagok gyors felmelegedését a reakcióhoz szükséges 380—420 C°-ra, ami rövid tartózkodási idő mellett is az anyag nagyméretű, több mint 90%-os kireagálását eredményezi. A hőenergiának a reaktorban való keletkezése és kihasználása lehetővé teszi a nagyüzemi gazdaságos megvalósítást. Megállapítottuk ezenkívül, hogy a hidrolízis végrehajtható a reagálandó anyagoknak a nagymennyiségű kireagált porral való előzetes összekeverése nélkül is, ha reaktorként homogenizáló típusú berendezést, pl. egy fekvő elrendezésű fűtőköpennyel és keverővel ellátott henger alakú készüléket alkalmazunk, amelybe folyamatosan adagoljuk a sulfonsav sók és földalkálioxid keverékét és belőle folyamatosan vezetjük el a kireagált anyagot. A reaktoron keresztül túlhevített vízgőzt áramoltatunk. A szilárd anyagok adagolására és elvezetésére célszerűen csigákat alkalmazunk. A reaktorból kilépő fenol-vízgőz elegyet, ismert módon választjuk szét és a vízgőzt, a hidratációhoz szükséges mennyiség pótlásával, körforgalomban tartjuk. A reaktorból elvezetett kireagált por sulfonsav só és alkáli só tartalmát ismert módon visszaadagoljuk sulfonsav só készítéséhez. Az eljárás 'kivitelezhető oly módon is, hogy a sulfonsav só és földallkálioxid keverékét egy előreaktorban vízgőzzel hidratáljuk, s az így felmelegített keveréket adagoljuk a reaktorba. Ebben az esetben csak a reaktorban kell túlhevített vízgőzt alkalmazni, a hidratációboz telített vízgőz használható fel. Az előreaktor ugyanolyan berendezés lehet, mint amilyet reaktornak alkalmazunk. A találmány szerinti eljárás segítségével bensolsulfosav alkálifém sóiból folyamatosan lehet fenolt gyártani. Példa: Óránként 200 kg bensolsulfosavas kálium és 100 kg kalciumoxid keverékét folyamatosan adagoljuk egy 1,5 m3 űrtartalmú homogenizáló berendezésbe. A reaktortér hőmérsékletét 400—420 C°-on tartjuk. A reaktoron óránként 250 kg vízgőzt áramoltatunk át. Kondenzálás és elválasztás után 100 kg nyers fenolt nyerünk óránként. A reaktorból folyamatosan 200 kg kireagált anyagot távolítunk el. A vízgőzt recirkuláltatjuk és óránként 35 kg friss gőzt pótolunk. Szabadalmi igényvontok: 1. Eljárás fenolok folyamatos gyártására, azzal jellemezve, hogy szulfonsavsók és földalkálioxidok keverékét vízgőz jelenlétében 380—420 C°-on reagáltatjuk.
