148480. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-dehidro-koleszterinnek, ill. 7-dehidrokoleszterin észtereknek és kívánt esetben ezekből D3 vitaminnak előállítására
Megjelent: 1961. október 31. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.480 SZÁM 12. p. 11—17, OSZTÁLY — Cl—331. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás 7-dehidro-koleszterinnek ill. 7-dehidrokoleszterin észtereknek és kívánt esetben ezekből D3 vitaminnak előállítására CHINOIN Gyógyszer- és Vegyészeti Termékek Gyára, Budapest Feltalálók: Hercsel Imréné vegyészmérnök, Ecsery Zoltán vegyészmérnök, Müller Miklósné vegyészmérnök, mindhárman budapesti lakosok A bejelentés napja: 1960. március 31. Ismeretes, hogy a 7-dehidro-koleszterin ill. a 7-dehidro-koleszterin észterek CH3 CH3 ' Acyl O CH — CH2 — CH 2 — CH 2 — CH CH3 \ CH3 a D3 vitamin gyártás fontos közbenső termékei. A 7-dehidro-koleszterin észtereket az irodalomban ismertetett eljárások egyik csoportja 7-bróm-koleszterin észterekből állítja elő, így pl. a 2,498.390 sz. amerikai szabadalom szerint 7-bróm-koleszterin észterből kollidinnal olyan terméket nyernek, amely 80% 7-dehidro-koleszterin-benzoátot tartalmaz, amely többszöri átkristályosítás után 22,9%-os kitermeléssel ad tiszta 7-dehidro-koleszterin-benzoátot. A 141.005 sz. magyar szabadalomban ismertetett eljárással 7-bróm-koleszterin-benzoátból kinolinnal, ill. dimetilanilinnal ill. kollidinnal reagáltatva 7,4 ill. 44 ill. 36%-os kitermeléssel olyan terméket állítottak elő, amely 13,8 ill. 33,6 ill. 51% 7-dehidro-koleszterin-benzoátot tartalmazott. F. Hunzicker és F. X. Müllner (Helv. Chim. Act. 41. 1958. 70.) brómkoleszterinbenzoátot reagáltattak trimetilfoszfittal és közlésük szerint 52,5%-os kitermeléssel nyertek olyan terméket, amely 55,8% 7-dehidro-koleszterin-benzoátot tartalmazott. A 604.328 sz. angol szabadalom 7-bróm-koleszterin észterből kalciumhidrpxiddal hasítja le a HBr-ot xilol és nitrobenzol elegyében, azonban nem közöl adatokat a termék tisztaságára vonatkozóan. A 7-dehidro-koleszterin észterek ill. a 7-dehidro-koleszterin tisztasági foka a további D3 vitamin előállítás során döntő jelentőségű. Az önmagában ismert eljárások szerint ugyanis a 7-dehidrokoleszterint UV besugárzásnak vetjük alá, mégpedig oly módon, hogy egy-egy besugárzás alkalmával a jelenlevő 7-dehidrokoleszterinnek csupán egy része alakuljon át D3 vitaminná, hogy az esetleges továbbreagálást elkerüljük. A D3 vitamin kinyerése után újabb besugárzásnak vetjük alá a regenerált 7-dehidrokoleszterin't. Teljesen tiszta, tehát 80—100% 7-dehidro-koleszterint tartalmazó anyagból kiindulva ez a regenerált 7--dehidrokoleezterin minden további nélkül ismételten besugározható; szennyezettebb 7-dehidrokoleszterinből kiindulva a regenerátum 45—50%nál kevesebb 7-dehidro-koleszterint tartalmaz és azt további besugárzás előtt át kell kristályosítani, mert különben abból nem keletkezik kellő tisztaságú, kristályosítható D3 vitamin. Egy-egy besugárzás alkalmával a regenerált 7-dehidro-koleszterin tartalma 5—10%-kal csökken. Azt találtuk, hogy az eddig ismert eljárásoknál lényegesen jobb kitermeléssel állítható elő 7-dehidrokoleszterin ill. 7-dehidrokoleszterin-észter és kívánt esetben ezekből D3 vitamin, ha 7-bróm-koleszterin-észtert, melynek képlete
