148381. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nagytisztaságú szilícium előállítására
Megjelent: 1961. június 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.381. SZÁM 12. i. 33—40. OSZTÁLY — EE—711. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás és berendezés nagytisztaságú szilícium előállítására Egyesült Izzólámpa és Villamossági R. T., Budapest Feltalálók: Pintér János technikus és dr. Szelényi Tibor fizikus, mindketten a Távközlési Kutató Intézet II. sz. laboratóriumának munkatársai budapesti lakosok A bejelentés napja: 1959. november 9. A találmány nagytisztaságú szilícium előállítására, elsősorban félvezető eszközök céljaira és ehhez való berendezésre vonatkozik. Különösen félvezetők céljaira szolgáló nagytisztaságú sziliciurn készítésénél oly eljárás előnyös, amely egyrészt könnyen tisztítható gáznemű anyagokból indul ki, másrészt gondoskodik arról, hogy az előállítás folyamán hevített szilárd anyaggal ne kerüljön a sziliciurn érintkezésbe. Ily magas hőmérsékletű szilárd anyag ugyanis gőznyomása vagy porlódás következtében belejuthat a reakciós gázelegybe és szennyezheti a szilíciumot. Az eddig ismert eljárásokban ilyen anyag mindig szerepelt, éspedig vagy mint redukáló anyag, vagy mint elektróda anyag, illetve hőt közvetítő közeg. Mint redukáló anyag idegen fém szándékosan kerül be a reakciós elegybe és ettől nehéz a szilíciumot megtisztítani. Ha hőt közvetítő közegként szerepel, úgy az eddigi megoldások szerint annak aránylag alacsony hőmérsékleten való tartásáról kellett gondoskodni, nehogy túlságosan párologjon és így szennyezni tudja a szilíciumot, másrészt nehogy a rárakódó sziliciurn megolvadjon. Használtak elektródaként is idegen szilárd anyagot (pl. fémet), ami szintén szennyezte a szilíciumot. Ismeretes az-, hogy lehet gáz alakú szilícium vegyületeiket gáz alakú redukáló anyaggal is elemi szilíciummá átalakítani éspedig elektromos ív jelenlétében. Ilyen megoldást ír le pl. a 199.701 sz. osztrák szabadalmi leírás. Itt azonban a sziliciurn olvadáspontja alatti, de a szennyezés szempontjából magas hőmérsékletű elektródára válik le a szilícium és így az szennyezetté válhat, nem beszélve arról, hogy az a megoldás a legkülönbözőbb üzemi körülményekre rendkívül kényes, és végül a kész sziliciurn nehezen távolítható el a reakciós edényből. Találmányunk célja valamennyi említett eljárás hátrányának kiküszöbölése volt egy oly újfajta eljárás keretében, ahol gáznemű szilícium vegyület redukciós vagy termikus bontása révén elektromos kisülés segítségével bontódik el a szilícium vegyület elemi szilíciummá, az elemi sziliciurn azonban sem a reakció folyamán, sem pedig lerakódása során idegen szennyező fémmel nem iut kapcsolatba. Célunk volt továbbá a szóbanforgó eljárásnak jó hatásfokkal való kivitelezése is. Találmányunk értelmében úgy járunk el, hogy gáznemű sziliciurn vegyületet éspedig vagy szilicium-halogenidet hidrogéngázzal keverve, vagy szilángőzt nemesgázzal keverve elektromos gázkisülésen áramoltatunk át és az ezen gázkisülés révén megbomló sziliciumvegyületekből keletkező elemi szilíciumot a gázkisüléses téren kívül a reakciós edény valamely hideg pontján felfogjuk. A gázkisülés, amely nagyfrekvenciás gyújtású, oly elektromos gáíkisülés, amely hűtött elektródák között jön létre. Gondoskodnunk kell arról, hogy ez az elektromos kisülés kellő magas hőmérsékletű legyen, a hideg elektródák ellenére ahhoz, hogy a bontási reakció kellő mértékben lejátszódjék. A bontási reakció lejátszódásának szabályozására tehát egyrészt az elektromos gázkisülés hőfoka, illetve a kisülés áramerőssége szolgál. A másik tényező a reakciós gáz áramlás sebessége, amelynek változtatásával egyrészt befolyásolhatjuk a reakció hőfokát, másrészt e gázáramlás gondoskodik arról, hogy a kisülésben keletkező elemi szilícium a kisülés magas hőmérsékletű teréből gyorsan kikerüljön, és így visszaalakulási reakció ne játszódjék le. Az egyik reakciós gázkeverék, mint említettük sziliciumhalogenid és hidrogén keveréke lehet, amely a következő egyenlet szerint eredményez elemi szilíciumot SiR4 + H 2 ^z± Sí + 4 HR, ahol R halogént jelöl. Mint azt pl. az Elektrische Rundschau 11. évf. 293. oldalán szereplő közlemény ismerteti, növekvő hőmérsékleten e reakció a felső nyíl irányában játszódik le. A találmányunk
