148364. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék tejsavnak organikus észtereiből való felszabadítására és a tejsav kinyerésére
Megjelent: 1961. június 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.364. SZÁM 12. o. 11—18. OSZTÁLY — BU — 235 ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás és készülék tejsavnak organikus észtereiből való felszabadítására ós a tejsav kinyerésére Budapesti Szesz Élesztő és Likőrgyár, Budapest, mint részben az Erjedésipari Kutatóintézet jogutódja Feltalálók: Sárkány István és Kanics Miklós vegyészmérnökök, budapesti lakosok A bejelentés napja: 1960. február 6. Ismeretes, hogy a technikai tejsav valamely észterén, célszerűen metilészteren keresztül jói tisztítható (142.744 sz. magyar szabadalmi leírás). F, célból a gyakorlatban úgy járnak el, hogy a tejsavból alkohollal, célszerűen metilalkohollal tömény kénsav mint katalizátor jelenlétében tejsavmetilésztert állítanak elő. A reaktorból a tejsavmetilészter, metilalkohol és víz elegye gőz alakban távozik. A távozó gőzöket rektif ikáló kolonnába vezetik, ahol a metilalkohol a metillaktátvíz elegyétől elkülönül. Az észter egy csekély része már a kolonnában its hidrolizálódik; ez a hidrolízis azonban igen lassú folyamat. A gyakorlatban ennélfogva célszerűen úgy járnak el, hogy a kolonnában keletkező teisavmetilésztert külön edénybe vezetik, ahol azt vízzel főzve egész tömegében tejsavra és metilalkoholra hidrolizálják. A főzőedényből az alkohol gőzalakban távozik és a tiszta tejsav vizes oldata marad vissza, melyet töményítenek (2,350.370 sz. USA szab. leírás). A találmány lényege abban van, hogy a reaktorban keletkező reakcióelegyet olyan folytonos működésű kolonnába vezetjük, melyben a rektifikálás és az észter hidrolízise egyszerre, egy lépésben megy végbe. Ezt azzal érjük el, hogy a? észter hidrolízisét, ezt az önmagában igen lassú folyamatot, H-módosulatú ioncserélő gyantával, melyet a rektifikáló-kolonnában helyezünk el, katalizáljuk. Ezáltal a hidrolízis rendkívüli mértékben felgyorsul, a berendezés teljesítőképessége megnövekedik és az eddig szokásos legalább egy kolonna és egy főzőedény helyett a reakciótermékek elkülönítése és az észter hidrolízise egyetlen, viszonylag kisméretű, készülékben zajlik le. Ezek a tényezők az eljárás gazdaságosságát döntő mértékben befolyásolják. A találmány értelmében a készüléket kiképezhetjük töltelékes oszlop alakjában, mely esetben azt H-módosulatú ioncsierélőgyantából készült formatestekkel, vagy pedig közöimbös tölteléktestekkel töltjük meg, mely utóbbiak felületére ilyen katalizátorréteget vittünk volt fel. A kolonnát ismert módon alulról, közvetett fűtéssel fűtjük. A kolonna középső szakaszába vezetjük be a reaktorból távozó alkillaktátot, az alkohol feleslegét és vízgőzt tartalmazó gőzelegyet; a kolonna fejéből az alkoholpárlat távozik el, a fenékről pedig tiszta tejsav és víz elegyét csapoljuk le. Ismeretes azonban, hogy a rektifikálási folyamatok tányéros kolonnába jobban kézben tarthatók és ezek jobb hatásfokkal is működnek. A találmány előnyös foganatosítási módja szerint úgy járunk el, hogy a rektifikálást és a hidrolízist folytonos működésű tányéros kolonnában foganatosítjuk. Hogy a H-ioncserélő az észter hidrolízisét minél hatásosabban katalizálhassa, a gyantát a kolonnában úgy helyezzük el, hogy az az áramló folyadékkal (vagy. adott esetben, az áramló gőzökkel) intenzíven érintkezhessek és ugyanakkor megakadályozzuk azt, hogy a szemcsés katalizátort az áramló gőz vagy folyadék magávalragadhassa. A. találmány az e célra alkalmas kolonnaszerkezetre is kiterjed, melynek három példaképpeni foganatosítása alakját a csatolt rajzok három ábrája részleges függőleges metszetben tünteti fel. A kolonna egyik előnyös foganatosítási alakja szerint a katalizátort (H-módosulatú ioncserélőt) az egyes tányérok folyadékterébe lazán helyezzük el. A minden tányérhoz csatlakozó túlfolyócső felső nyílását ez esetben szitával fedjük le, amely a gyanta elvándorlását megakadályozza, de a túlfolyócsövet el nem tömi. Ügy is eljárhatunk, hogy a katalizátort a tányér folyadéktérben szitaszövetű zsákocskákban helyezzük el, melyeket a folyadékáram magával