148295. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a barnakőszén-generátorgáz vagy lepárlási gáz egy- és többértékű fenolok elkülönített kinyerésére
Megjelent: 1961. június 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.295. SZÁM 26. d. 8—11. OSZTÁLY — NE—259. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás a barnakőszén-generátorgáz vagy lepárlási gáz egy- és többértékű fenolok elkülönített kinyerésére Nehézvegyipari Kutató Intézet, Veszprém Feltalálók:: dr. Kárpáti Jenő oki. vegyészmérnök, Budapest (65%), Báskai Béla oki. vegyészmérnök, Veszprém (35%) A bejelentés napja: 1960. február 27. Ismeretes, hogy a barnakőszén gázosításánál keletkező gázvizek fenoltartalmának kinyerését a többértékű fenolok (pirokatechin, homopirokateehin, i-homopirokatechin, stb..) nehezítik és drágítják meg, amennyiben a vízben igen jól —. mintegy 30% mennyiségben — oldódó, hidrofil jellegű többértékű fenolok leválasztása lényegesen több segédanyagot, energiát és nagyobb, költségesebb berendezést igényel, mint az oleofil jellegű, vízben nagyon rosszul — 1—1,5% .mennyiségben — oldódó egyértékű fenolok kinyerése. Míg pl. a gyakorlatilag csak egyértékű fenolokat tartalmazó feketekőszén-gázvíz fenoszolvánnal már 5—6 lépcsős extraháló-berendezéssel is csaknem maradéktalanul — mintegy 50 mg/l fenoltartalomig — fenoltalanítható, addig a barnakőszéngázvízből még 9-lépcsős extraktor alkalmazása esetén is legfeljebb 80%-os hatásfokkal távolíthatók el a többértékű fenolok. A találmány eljárás, mely lehetővé teszi a többértékű fenoloknak a barnakőszén lepárlási és generátorgázból való előzetes, szelektív leválasztását, úgy, hogy a később leváló, feldolgozásra kerülő gázvíz csak. alárendelt mennyiségben tartalmaz többértékű fenolt. Úgy találtuk, hogy ha a frakcionált hűtés folyamán a gáz hősmérséklete nem. süllyed a gáz mindenkori harmatpontja alá, a gázból leváló vizes folyadék, az „élővíz" lényegileg csak többértékű fenolokat tartalmaz, míg azután a harmatpont alá hűtött gázból főleg egyértékű fenolok válnak le. A gáz.hűtését tehát két szakaszban végeztük és a harmatpont fölötti hőmérsékleten leváló, többértékű fenolokat tartalmazó „élővizet" a . később leváló „utóvíztől" elkülönítve fogjuk fel és dolgozzuk fel. A gáz hűtését célszerűen úgy szabályozzuk, hogy az élővízbe többértékű fenolok mellett, ami rendszerint 3—18 g/liter, legfeljebb 1 g/liter egyértékű fenol kerüljön. Az élővízből igen gazdaságosari nyerhető ki a gyógyszervegyészeti ipar egyik értékes alapanyaga, a pirokatechin, míg a többértékű fenolokat csak alárendelt mennyiségben tartalmazó „utóvíz" az ismert fenolikinyerő-elj árasok — desztilláció, extrakció, adszorbció, stb. — bármelyikével az eddigieknél lényegesen egyszerűbben és gazdaságosabban dolgozható fel. A gáz hűtését akár közvetve, csöves hűtőkkel, akár pedig közvetlenül, vizes permettel végezhetjük. Vizsgálataink szerint az élővíz többértékű fenoltartalmát mintegy 18 g/literig növelhetjük, ha az élővizet a gáz hűtésére vizes permetként körfolyamatban visszavezetjük. Közvetett hűtés esetén a többértékíí fenolokat tartalmazó „élővíz" mennyisége az egész gázvízmennyiségnek kereken egyharmadát teszi ki. A frakcionált hűtés folyamán leváló élővíznek elkülönítésével több előny adódik. A literenként 8—18 g többértékű fenolt tartalmazó oldat sokkal gazdaságosabban dolgozható fel pirokatechninné, mint a literenként 3—6 g többértékű fenolt tartalmazó összigázvíz. Az ismert fenolkinyerő-elj árasokkal feldolgozható gázvíz mennyisége kereken 30%)-kal csökken, kisebb berendezésben kevesebb segédanyaggal és energiával dolgozható fel. Az eljárás gazdaságosságát fokozza, hogy a feldolgozásra kerülő utóvízben csaknem kizárólag könnyen lepárolható, extrahálható, ill. adszorbeálható, egyértékű fenolok vannak jelen. Tekintettel arra, hogy minden szénlepárló-telep amúgy is több, egymás után kapcsolt hűtőegységgel rendelkezik, a többértékű fenolok nagy megtakarítást jelentő, elkülönített felfogása mindenütt, különösebb beruházás nélkül vihető keresztül. Kiviteli példa: Az 1 db csöves előhűtővel és 2 db csöves utóhűtővel felszerelt csepeli „régi generátortelep" üzemében több egésznapos kísérlet során az alábbi átlag-értékeket nyertük:
