148264. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálinitrátok előállítására salétromsavas oldatokból
c Megjelent: 1961. június 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.264. SZÁM 12. 1. 1-6. OSZTÁLY — FA—438. ALAPSZÁM Eljárás alkálinitrátok előállítására salétromsavas oldatokból VEB Farbenfabrik Wolfen cég, Wolfen (NDK) Feltalálók: Singer Walter vegyészmérnök, Berlin-Treptow, Schier Karl-Heinz oki. vegyész, Lipcse, dr. Wagler Konrad, Wolfen A bejelentés napja: 1959. december 11. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1959. június 18. Alkálikloridok salétromsavas átalakításakor reakciótermékként az eltávozó klór mellett salétromsavas alkáliniráttartalmú oldat keletkezik. Az álkálinitrátot a reakcióelegyből a forró oldat lehűtésével, azaz kristályosítással nyerjük. Ennél az eljárásnál a reakció oldatban jelenlevő alkálinitrátok teljes mennyiségét nem kapjuk meg, mivel a jó termelési hányad eléréséhez szükséges ismételt bepárlás és átkristályosítás túlságosan időtrabló és drága. Ez okból egy másik eljárásban a reakcióoldathoz szódát adagolnak, amely az oldatban még jelenlevő teljes salétromsav menynyiséget semlegesíti. Az így kapott vizes reakcióoldat bepárlásával állítják az alkálinitrátokat elő. A viszonylag nagy szódafelhasználáson túlmenőié g ez az eljárás azért sem alkalmazható minden esetben, mivel a kapott alkálinitrátok bizonyos százalékban még át nem alakult lalkálikloridokat tartalmaznak. Ezeket költséges frakcionált desztillálással kell az alkálinitrátokból eltávolítani. Azt találtuk, hogy ezek a hátrányok kiküszöbölhetők, ha az alkálinitrát tartalom salétromsavas oldatot nátrium és/vagy káliumnitrátból álló legalább 350 C°-ú forró olvadékba vezetjük. Ennek során a reakcióoldatban jelenlevő salétromsav, valamint a víz elpárolog. A salétromsav-víz^gőzelegyet ismeretes módon felfogjuk és kondenzáljuk. Vizes salétromsavat kapunk, amelyet ismeretes módon a nitrogéndioxidtól megszabadítunk és ismét felhasználunk. A nitrogéndioxid ezen a hőmérsékleten a salétromsav kismértékű bomlásával keletkezik. A nitrogéndioxid-képződés nagyobb mértékben következik be. ha a HNO3 : H2O arány 6 : 4-nél nagyobb. Azonban a nitrogén-dioxid-tartalmú salétromsav ismeretes módon tisztítható. A kapott alkálinitrát-olvadékot leeresztjük, és ismeretes módon feldolgozzuk, pl. elporlasztjuk. A találmány szerinti eljárás folyamatosan és szakaszosan alkalmazható. Az eljárás folyamatos foganatosításánál a kálium- és/vagy nátriumnitrátból álló forró olvadék előnyös módon, pl. egy generátorgázzal fűtött öntöttvas-üstben foglal helyet. Az üstben uralkodó hőmérséklet hatására a reakcióelegyben levő salétromsav azonnal elpárolog és a leírt módon leeresztjük és kondenzáljuk. Az üst fűtését úgy kell végezni, hogy az elpárolgó salétromsav ne az üst belsejében kondenzáljon. Ezen túlmenően az üstben levő olvadéknak állandóan folyós állapotban kell lennie. A salétromsav elpárolgása után az üstben leváló olvadt alkálinitrátokat a meglevő olvadék felveszi. Ezt az elegyet folyamatosain leeresztjük oly módon, hogy pl. az olvadék felszíne felett egy túlfolyó csövet helyezünk el. A találmány szerinti eljárással lehetőség nyílik a legkülönbözőbb összetételű reakcióoldatoknak egyszerű módon való feldolgozására. 1. példa: 5 liter térfogatú öntöttvas üstöt, melyben 2/3 rész magasságban túlfolyócső van elhelyezve, ennek a túlfolyócsőinek magasságáig káliumnitrátolvadékkal töltünk meg. Az üstöt bélelt fűtőtér veszi körül. Ebbe a fűtőtérbe ég 4 db generátorgázzal működtetett égő. A fűtést úgy állítjuk be, hogy a káliumnitrát-olvadék hőmérséklete 400— 420 C° legyen. Ezután 45 súlyrész salétromsavból, 25 súlyrész káliumnitrátból és 32 súlyrész vízből álló oldatot folyamatosan és legalább 30 C° hőmérsékleten az üst közepén az olvadékhoz engedünk. Az azonnal elpárolgó salétromsavat leszívjuk és kondenzáljuk. 56—58%-os salétromsavat kapunk, amely (mintegy 10 mg NO/m3 -t tartalmaz. Az olvadt káliumnitrát az olvadékban van. 2. példa: Az 1. példával azonos körülmények között 20 súlyrész salétromsavból, 20 súlyrész nátriumnitrátból és 60 súlyrész vízből álló 20 C°-os oldatot az olvadékba folyatunk. A gőztköndenzálás után 24%-os salétromsavat kapunk, amely kb. 5 mg N02/m3 -t tartalmaz. Az olvadt nátriumnitrát a meglevő olvadékban van.
