148263. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés béta, béta, béta-triklor-alfa-oxietilfoszfonsav-dimetilészter előállítására

Megjelent: 1961. június 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.263. SZÁM 12. o. 5—10. OSZTÁLY — FA—431. ALAPSZÁM Eljárás és berendezés ß, ß, /Mriklór-«-oxietil-foszfonsavdimetilésztei előállítására VEB Farbenfabrik Wolfen cég, Wolfen (NDK) Feltalálók: Ehrlich Martin főmérnök, Dessau, dr. Kipping Wolfgang vegyész, Dessau dr. Zölch Lothar vegyész, Wolfen A bejelentés napja: 1959. október 9, Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1959. április 23. Ismeretes, hogy ß, ß 0-triklór-á-oxietil-f oszf onsavdimetilésztert dimetilfoszfitnak klorállal történő átalakításával állíthatunk elő. Javasolták, hogy az említett foszfonsavésztert foszfortrikloridból, metanolból és klorálfoól folyékony fázisban közvetlen szintézissel állítsák elő. Az ismeretes eljárásnak az a hátránya, hogy az észtert többlépcsős munkamódszerrel kapjuk, és a felhasznált dimetilfoszfitot először tiszta állapotban elő kell állítani. Azt találtuk, hogy a foszfortriklorid, klorál és metanol kiindulási anyagokból való szintézis javasolt munkamódszerét előnyösen folyamatosan kivitelezhetjük oly módon, hogy egy rendelkezésre álló foszfortriklorid és klorál elegyet gőz^ fázisú metanollal viszünk reakcióba. Ennek során célszerű egy metanolgőzöket tartalmazó inersgázt, pl. nitrogént vezetni a folyékony elegyben jelenlevő másik két reakció-partnerhez. A foszfortriklorid és klorál komponensekhez a jobb hőmegoszlás érdekében célszerű egy oldószert, pl. klórbenzolt adagolni. A ß, ß, tf-triklór-tt-oxietil-fioszfonsavdimetilészter folyamatos előállítása olyan készülékben történik, mint amilyet példaképpen a rajzon mellékeltünk. A rajzon szereplő számok a következőket jelentik: 1 Tartaléktartály foszfortriklorid számára 2 Finomadagoló szivattyú foszfortriklorid számára 3 Tartaléktartály klorál számára 4. Finomadagoló szivattyú klorál számára 5 Tartaléktartály az oldószer számára 6 Finomadagoló szivattyú az oldószer számára 7 Keverőtartály 8 Szivattyú 9 Álló tartály, túlfolyóval 10 Reaktor ] 1 Elválasztó berendezés 12 Mosótorony Raschig-gyűrűkkel 13 Karingtető-szivattyú 14 Tartaléktartály 'metanol számára 15 Váltható adszorber 16 Kénsavtorony 17 Keringtető-szivattyú 18 Adszorber HCl-gáz számára 19 Befecskendező kondenzátor 20 Tároló, sósav számára 21 Tárolótartály foszfonsavészter számára. A következőkben megvilágítjuk az ábrázolt berendezés működésmódját: az 1, 3 és 5 tartaléktartályokból a klorál és foszfortriklorid komponenst, valamint az -oldószert (esetleg klórbenzol) a 2, 4 és 6 finomadagoló szivattyúkon át konstans betáplálási térfogattal a 7 keverőtartályba visszük. Az elegyet a 8 szivattyúval a 9 túlfolyós állótartályba szivattyúzzuk és konstans magasságból a 10 reaktorhoz alul hozzáfolyatjuk. Harmadik reakció résztvevőként a reaktorba metanolt viszünk. Mivel a metanol a legillékonyabb, az ábrán vázolt módon, gőzfázisban vivő anyaggal, ugyancsak alul visszük a reaktorba. A vivő anyagot — nitrogént választottunk — a 15 váltható adszorbens felett szárítottuk és vagy egy metanollal töltött fűthető csövön át, vagy az ábrában közölt módon a 13 keringtető-szivattyús 12 Raschig-gyűrűs toronyban, azaz permetezéssel töltjük fel. Az elreagált metanol pótlására a 14 tartaléktartály szolgál. A metanol a 13 szivattyúba kerül. A reakciónál keletkező sósav és metilalkohol a nitrogénnel az alsó hűtőt is tartalmazó 18 abszorberből és 19 befecskendező kondenzátorból álló adiabetikus abszorpciós berendezésen halad át; ez elé a reakció berendezés atmoszférikus nedvesség elleni leárnyékolása érdekében a 17 keringtető szivattyúval ellátott 16 kénsavtornvot iktatjuk be. A kapott sósavat leválasztjuk és a 20 tartályban tároljuk. A metilkloridot és