148184. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfametilpirimidin előállítására

Megjelent: 1961. március 31. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.184. SZÁM 12. p. 6-10. OSZTÁLY — FA—425. ALAPSZÁM Eljárás szulfametilpirimidin előállítására VEB Farbenfabrik Wolfen, Wolfen Feltalálók: dr. Wesche Hans vegyész, Wolfen, dr. Pellimann Günther vegyész, Wolfen A bejelentés napja: 1959. szeptember 9. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1959. április 6. Km^i ( szid in <h n imidin előállítása diklórb 1

i >p Int isi i'f i nidinra náíriummetilát < s m 1 'e iih n V szükséges áiklórbuta-o< it r i hl 'v (1o h( "<v vinilkloridot vezetnek be i L 1

1( t t i

HJ m iTjumklorid kom plexvegyü-U t i V ^i1t

(

i

n

ii Itif szuszpenziójába. így a oi\(ibiü t T in i \ alumíniumkloriddal való 1 ' mn't \t_> i +v

( it ülárd alakban jelentfeet K jm ^et =1 s/ ntei Moridot tartalmazó anyakiotol i i itas i \ viaszának el. A diklórbuiaiifii x ni ' \ u d ji?ikai tulajdonságai miatt irinili , in nn i t o i s i i

f

etrakloridot tártaim az. nii"! a \J mplf w g^ulet. jegesvízzel történő a e^b )"t i^ min a diku>i bután ónban oldva ma-L (' h l(\i>bl

tlJ( e< i órán szükséges ezt az űn io ^.o," •- u io n\ ggal, például vízmentes natu i"" jliitiil -s i"\ hhez hasonlóval megszárítani. Ez az ismertetett eliárás azonban különböző hátrányokkal jár. így például a diklórbutanon-alumíniumklorid komplexnek és a szabad diklórbutanonnak vagy annak oldatainak kezelése igen kellemetlen, mivel ezek szúrós szagú termékek, amelyeknek az emberi bőrre és légzőszervekre fiziológiai hatása van. Azonkívül a diklórbutanon már szobahőmérsékleten tárolva sósavlehasadás közben elbomlik és ezért nem desztillálható. Ebből következik a széntetrakloridos anyalúg feldolgozásánál annak szükségessége, hogy az oldatban levő sósavat vizesalkalikus kezeléssel megkössék. Ezután következik a széntetrakiorid leválasztása, szárítása és desztillálása, mielőtt újból felhasználásra kerülhet. Másrészt a diklórbutanon széntetrakiorid tartalma a keletkező, metanolban oldhatatlan szulfametilpirirnidin-nátrium metanolos anyalúgjában feldúsul, úgy, hogy amint azt megállapítottuk, ennek az egyszerű desztillálással tisztított anyalúgnak újbóli felhasználása esetén a szulfametilpirimidin kitermelés gyors csökkenése következik be. Ennél a munkamódszernél fennáll annak kényszerűsége, hogy a metanolt újbóli felhasználása előtt a széntetrakloridtól gondosan elválasszák, ami körülményes és nag;/ költségekkel jár, mivel egyszerű frakcionált desztillálás itt nem vezet eredményhez. A széntetrakiorid maradéktalan eltávolítása még más okból is szükséges. Mivel a visszanyert metanolt ugyanis nátrium, hozzáadásával nátriummetiilát oldat előállítására -használják, biztonsági okokból szükséges, hogy az széiitetrakloridot semmiképpen se tartalmazzon. Az ismert eljárás hátrányai elkerülhetők, ha a találmány szerint, az alábbi módon dolgozunk: Az, ismert módon előállított diklórbutanon-alumíniumklorid koro.niexet nem választjuk el a széiitetrakloridot tartalmazó anyalúgtól, hanem ennek a komplexvegyületnek széntetrakloridos szuszpenzióját közvetlen folyatjuk jegesvízhez és az alsó olajos réteget, amely a diklőrbutanout a felhasznált széntetrakloridban. oldva tartalmazza, leválasztjuk. Ily módon ezzel a nem veszélytelen anyaggal való foglalkozás teljesen kikapcsolódik. A nedves sséntetirakloridos oldatot folyamatosan egy filmbepár]óba vezetjük, ezzel a folytonos munkamódszerrel a két komponens azonnali szétválasztását érjük el és a diklőrbutanont bomlás nélkül kapjuk meg: Ezzel szemben a széntetrakiorid elválasztása szakaszos desztülációval a diklórbutanon nagymérvű bomlásával járna. A találmány szerinti eljárás kivitelezésénél a filmbepárlót előnyös csökkentett nyomáson tartani, így egyszerű módon víztől és széntetrakloridtól mentes diklórbutanon! nyerünk, amelyet folyamatosan a nálriummetilát-metanol oldatban levő szulfaguanidin szuszpenzióhoz lehet vezetni, amely egy utánakapcsolt készülékben azonos csökkentett nyomáson van. Emellett a felhasznált széntetraklorídot messzemenően visszanyerjük, az egy lúgos rétegben, pl. egy égetett mésszel töltött abszorberen átvezetve, víztől és sósavtól mentesen nyerhető ki és minden további nélkül újból felhasználható. A diklórbutanon víz és széntetrakiorid mentessége a szulfaguanidinnal való reagáltatás során szulfametilpirimidin-nátriumban, ül. annak ismert módon való feldolgozása után szulfametilpirimidinben kitűnő kitermelést ad. Továbbá a metanolos anyalúg feldolgozása, amely így széntetrakloridtól mentes, nagyon leegyszerűsödik, ezáltal a