147996. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O,O-dietil-0-(2-klórvinil)-foszforsavészterek előállítására

Megjelent: 1961. február 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.996. SZÁM 45. 1. OSZTÁLY — FA-405. ALAPSZÁM Eljárás 0,0-dietil-0-(2-klórvinil)-foszforsavészter előállítására VEB Farbenfabrik Wolfen-cég, Wolfen NDK Feltalálók: dr. Kötz Gottfried vegyész, Dessau, NDK, Zoelch Lothar vegyész, Wolfen, NDK A bejelentés napja: 1959. május 5. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1959. január 12. Az 0,0-dietil-0-(2-klórvinil)-foszforsavészter erős rovarölő tulajdonsággal rendelkezik és halogénacetaldehidnek trietilfoszfittal történő átalakításával állítjuk elő. Ennek során iners oldószerben olyan hőmérsékleteken dolgoznak, amelyek az oldószerek forráspontjához közel fekszenek. Az észternek melegvérűekre gyakorolt toxikus hatása patkányok esetén, per os adagoláskor 2,5 mg/kg körül van. A toxikusság csökkentése érdekében már régebben javasoltuk, hogy az 0,0-dietü-0-(2~klórvinil)-foszforsavésztert körülbelül 30 C° hőmérsékleten állítsák elő, az át nem alakult reakciópartnereket, az oldószert és a melléktermékeket 30 C°-ot nem meghaladó hőmérsékleteken távolítsák el és magának az észternek a desztillálásától tekintsenek el. Az 0,0-dietil-0-(2-klórvinil)-foszforsavészternek rovarölő hatása levéltetvek esetén azok teljes elölésekor 0,01%-os hatóanyagkoncentrációnál van. Azt találtuk, hogy a rovarölő hatás jelentékenyen emelhető, ha a trietilfoszfitnak diklóracetaldehiddel való átalakítását 0—30 C° hőmérsékleten foganatosítjuk, az át nem alakult anyagok, az oldószer és az esetleges melléktermékek lehajtását 30 C°-ot nem meghaladó hőmérsékleten vákuumban végezzük és a kapott nyersterméket nagy vákuumban ismeretes módon desztilláljuk. Ezúton 0,0-dietil-0-(2-klórvinil)-foszf or savésztert kapunk, amelynek rovarölő hatása az ismeretes módon előállított észter rovarölő hatásának kétszerese. Levéltetvek teljes elöléséhez csak 0,005% hatóanyag szükséges. A találmány szerint előállított észter megnövekedett hatásosságához még az az előny is járul, hogy a felhasználásra kerülő mennyiségek kicsiny volta folytán a melegvérűeket fenyegető mérgezési veszély is felére csökken. Példa: 113 g diklóraeetaldehidet 150 ccm benzolban feloldunk és 0—5 C°-rá lehűtünk. Ehhez az oldathoz keverés és hűtés közben cseppenként 166 g trietilfoszfit 150 ccm benzolban való oldatát adjuk. A reakció folyamán a belső hőmérsékletet 0 és 5 C° között tartjuk. A reakció lefolyása után az elegyet 20—25 C°-on még két óra hosszat keverjük, majd a benzolt vákuumban ledesztilláljuk, miközben a fürdőhőmérsékletet 30 C°-on tartjuk. A maradékot nagy vákuumban ledesztilláljuk és 176 g 0,0-dietil-0-(2-klórvinü)-foszforsavésztert kapunk, melynek forrpontja 0,01 mm Hg 48—50 C°, ez az elméleti termelési hányad 82%-a. Szabadalmi igénypont: Eljárás 0,0-dietil-0-(2-klórvinil)-foszforsavészter előállítására trietilfoszfitból és dihalogénacetaldehidből, amelyre jellemző, hogy az át nem alakult anyagok átalakítását és lehajtását, valamint az oldószer és a melléktermékek lehajtását 30 C° alatti hőmérsékleteken foganatosítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 604536. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.