147694. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú, hőre lágyuló műgyanták előállítására

Megjelent I960, október 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.694. SZÁM 39. c. OSZTÁLY - JA-373. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás nagytisztaságú, hőre lágyuló műgyanták előállítására Ipari Vegyszergyár, Budapest Feltaláló: Karácsonyi Béla vegyészmérnök, budapest Á bejelentés napja: 1959. július 27. Ismeretes az, hogy a novolak típusú, fenol-formaldehid gyantákat savas kondenzációval állítják elő és ily módon hőre lágyuló, alkoholban oldható termékekhez jutnak, amelyet az ipar különféle célokra (présporok, sellakgyanták) használ fel. Az ilyen típusú gyanták szokásos előállítási módja szerint fenolt és formaldehidet 1 : 0,75—0,9 mólarányban reagáltatnak szerves és szervetlen savkatalizator jelenlétében. Pár órás kondenzáció után az elváló reakcióvizet elkülönítik és 130—170 C° kövákuumban a nyers gyantát vízmentesíti! zött Ez a kivitelezési mód nehézkes a fennálló bakelizálódási veszély miatt, amelyet a reakcióelegyben maradt savkatalizátor okoz, továbbá a vákuumban jelentkező erős habzás miatt is. A keletkezett • termékek nem. egységesek, a lekötetlen fenol nagyrésze a gyantában marad, és így a gyanta elszíneződik és a kész gyanta lágyuláspontja 50—60 C°. A jelen találmány célja nagytisztaságú, magas lágyuláspontú, egységes színtelen termék előállítása reprodukálható eljárással, amely eljárás során keletkezett termék olyan ipari felhasználásokra alkalmas, ahol a műgyanta szennyeződése zavarólag hat. így például az eljárással kapott termék az egyedüli alkalmas sellakpótló anyag a világító és jelzőrakéták gyártásánál, (iditol műgyanta). Az általam kidolgozott eljárás azzal jellemezhető, hogy kizárólag szerves savkatalizátorral fenol és formaldehidnek ekvimolekuláris vagy ezt az arányt megközelítő mennyiségét kondenzáltatjuk 100C°-on legalább 2,5, de legfeljebb 3,5 órán keresztül. Az eljárás során nyert nyersgyantát súlyára számított többszörös mennyiségű forróvízzel öblítjük, az öblítés során a vizes gyanta kémhatását 3—6 pH-ra állítjuk be. Ezt követőleg 100 C* felett és 150 C° alatt túlhevített vízgőzzel fúvatjuk a kimosott gyantát, amely kezelési mód során a mosott gyanta utópolimerizál, fenol és vízmentesedik és lágyuláspontja 100 C° fölé emelkedik. A keletkezett gyanta mindenféle szennyeződéstől mentes, vizet nem tartalmaz, színtelen vagy gyengén sárgás színű, kagylós törésű anyag. A találmány szerinti eljárás kiviteli módját az alábbi példa szemlélteti: Kettős falú, hűthető-fűthető, visszafolyós hűtővel ellátott reaktorban fenolt és formaldehidet ekvimolekuláris arányban reagáltatunk a fenolra számított 0,8—0,9% oxálsav telített vizes oldatával és az elegyet 2,5—3,5 órát 100 C°-on forraljuk. A kondenzálás végén elvált vizes fázist leválasztjuk és a nyersgyantát súlyára számított 2—3 szoros forróvízzel öblítjük úgy, hogy víztartalmú gyanta kémhatása 3—6 pH, célszerűen 4—5 pH legyen. Az öblítés mosóvizét eltávolítjuk és a mosott "gyantát 100 C° felett és 150 C° alatt túlhevített vízgőzzel fúvatjuk 3—5 órát oly módon, hogy a lekondenzált víz súlya óránként a gyanta súlyának kétszerese legyen. A fúvatott kész gyantát 150 C°-on kiömlesztjük. A gyantahozam fenolra számítva 90e

/o:. Szabadalmi igénypont: Eljárás nagytisztaságú, hőre lágyuló fenol-formaldehid műgyanták előállítására, azzal jellemezve, hogy fenolt és formaldehidet ekvimolekuláris (vagy megközelítőleg ekvimolekuláris) menynyiségben szerves savkatalizátor (oxálsav stb.) jelenlétében 2,5—3,5 órát kondenzálunk 100 C°-on, a nyers gyanta pH-ját forróvizes öblítéssel 3—6 pH-ra állítjuk be és az így keletkezett terméket 100 C° felett és 150 C° alatt túlhevített vízgőzzel fúvatjuk a változatlanul maradt anyagok eltávozásáig. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 602578. Terv Nyomda. Budapest v., Balassi Bálint utca 2.1 -43