147664. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-klór-analin-4, 6-diszulfonsavklorid magban klórozott származékainak előállítására
Megjelent I960, október 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.664. SZÁM 12. g. 1—13. OSZTÁLY — Cl—293. ALAPSZÁM Eljárás 3-klór-anilin-4,6-diszulfonsavklorid magban klórozott származékának előállítására CHINOIN Gyógyszer- és Vegyészeti Termékek Gyára, Budapest Feltalálók: König Rezső és dr. Földi Zoltán vegyészmérnökök, mindketten Budapesten Pótszabadalom a 146.528 sz. törzsszabadalomhoz A bejelentés napja: 1959. február 25. i i tdla'tu'v bi)uj a 3-kl« T <a ihn lh d -/ i' 1 ' Ív J A< "' H UH \<Vr -t II ; ö S( ' I , ^ ji n i i H / , ni i t | e' ii'n ti ív 111») > k 'ti ^al v1 i» 1 r ( n t dm ts '- ! -, ullousH i° \< •iívjí t un ti t' i-"v hí tí'v. l)i>i 'M p/orlo i ' .n o i» 4'. i „iOvíJ,'/ bctdta-T tk eti ? l -ti i iii ikcioeV^v' H -i llhuinih' n /ii'Vr> - vkloaaüt v.ikulomtjU)v. Kiun>Oj a klói be hatása L szobahőmérsékleten végezni. Az eljárásunkkal nyerhető termék tudomásunk szerint az irodalomban nem ismeretes. A klórgáz behatása folyamán a magba belépő klőratom helyzetét ez ideig minden kétséget kizáróan nem állapítottuk meg. Valószínűnek tartjuk, hogy az új vegyületben a klőratom a 2-es helyzetben van. Az eljárás további részletei a példában találhatók. Példa: 420 ml klórszulfonsavba keverés és jeges vízzel való hűtés közben 84 ml metaklóranilint csepegtetünk kb. 20 pere alatt. A reakcióelegyet ezután kb. Va óra alatt 120 C°-ra melegítjük és ezen a hőfokon tartjuk kb. 3V:> órán át, amikor is a gázfejlődés gyakorlatilag megszűnik. Most a iehűtött reakcióelegyhez 163 ml tionilkloridot adunk és keverés közben IV2 óra alatt az elegy hőmérsékletét 60 C°-ra emeljük és ezen a hő"* Oil TT 1 >' r , t ÍJ 'v ) 1 ^ 'fi o It'\rtko'i hla^ inf,. inik A 'e( kun icirvbe MO t IÍH'AII n M M-1 It V 1 ' on ' Mi '51 4 Unj gi'* t/L in i' rv ittin <• 1 Í%> t 61()0 <- 1 ">u on! ,ill> 1 \ l ' I '07 1 HU ]| Lll (1 liKlonJO' 1 'ii ' (Unni] k es 1 "1 \n'd (lib í 11; tvjdi •* n.i -. h 11 1, L/ )1 lllO^e. 1/ 1 ° k J> ' U V !• ill! tu li- i~" to 1 ><t k ii dot l ' '( ni le 4 uintinni f >' >i K. o ii |--_e > i i ki i o 1 ' 1 1 oh ( '( 1 "( 1 I'IÍIJP. d+ li fi 1"( L* 'rdjuk \ " ^ibiU 1 J 1)0 n v.'íot,aü 1 I ipán !ji n \ t nuku ki JC tr lv< I bti t • 'T 1er neket /iirvii J 1V U mt|Lii k \ v ]• i_,t rrn-i 'tl-il kuiiO sLlk ~- \,!M" i'b-n J U C Oil U'í'/i utjuk. LJU g 1G7 C -0.1 tks_n olvadó dj.kloianilin-4,6-diszulfonsavkloridot nyerünk, melynek halogéntartalma Carius szerint meghatározva, 39,8% (az elméleti érték 39,7%). A kloroformos anyalúgból és a mosó kloroformból besűrítésre még további mennyiségeket nyerhetünk. Szabadalmi igény-pontok: 1. A 146.528 sz. szabadalmunkban foglalt eljárás továbbfejlesztése a 3-klór-anilin-4,6-diszulfonsavklorid a magban még egy klóratomot tartalmazó származékának előállítására, azzal jellemezve, hogy metaklróanilin és klórszulfonsav egymásrahatásából, majd tionilklorid behatásából képződött reakcióelegyet klórgáz behatásának vetünk alá és a reakcióelegyből a diklóranilin-diszulfonsavkloridot elkülönítjük. •2. Az 1. igénypont alatti eljárás foganatosítása, azzal jellemezve, hogy a klórgáz behatását szobahőfokon végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazitól;) 692575. Terv Nyomda. Budapest v., Balassi Bálint utca 21-23.
