147628. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására kénsav gyártásához
Megjelent UHSÜ. október 13. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.628. SZÁM 12. g. OSZTÁLY — RU—85, ALAPSZÁM ' SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás katalizátor elóliítására kénsav gyártásához Budapesti Kénsavgyár Feltaláló: Ruzsányi Tivadar igazgató, Budapest A bejelentés napja: 1959. március 5. Ismeretes, hogy kénsav gyártásához kovaföldiből készített aláktesteket használnak, melyek vanádiumoxid katalizátort tartalmaznak. A effajta katalizátoroktól nagy konverziós fokot kívánnak meg és fontos, hogy a katalizátor szilárd legyen és üzemközben ne porlódjon. Kísérleteink során megállapítottuk, hogy a katalizátor konverziós foka nagymértékben függ a katalizátor aktív felületétől és a pórusok méreteitől. A nagyfelületű katalizátor azonban nem minden esetben elégíti ki a szilárdságával szemben támasztott követelményeket. A találmány eljárás effajta vanádiumoxidot tartalmazó katalizátor előállítására, melynek magas a konverziós foka és ugyanakkor a szilárdisága nagy, úgyhogy hosszú időn keresztül igen csekély porlási veszteségek mellett üzemeltethető. Kísérleteink során úgy találtuk, hogy bizonyos kovaföldek erre a célra igen alkalmasak, azonban a sziliciumoxid tartalomnak meghatározott minimális értéknél nagyobbnak kell lenni. Fontos azonkívül, hogy az alumínium- és vasoxid-tartalom bizonyos, maximális értéket ne haladjon meg. A pórusok méreteit és az aktív felület nagyságát nagymértékben befolyásolja az alapanyag litersúlya és úgy találtuk, hogy a vízfelvevő képesség meghatározásával igen jól kiválaszthatjuk az alkalmas alapanyagot. A kovaföldből készült alaktestek szárítását és izzítását pedig olyan laesú ütemben kell végezni, hogy a kiizzított termék vízfelvevő képessége bizonyos minimális értéknél nagyobb legyen. Ha e feltételeket betartjuk, melyeket kísérleteink során meghatároztunk, juthatunk a fent említett jó minőségű katalizátorhoz. A találmány értelmében az alaktestek készítéséhez olyan kovaföldet használunk, melynek sziliciumdioxid tartalma 75%-nál nagyobb, az alumínium és vasoxid összege kisebb, mint 10% és a Fe2 0:j tartalma pedig 1,0%-nál kisebb. A kovaföld litersúlya 200 íg-nál kisebb, vízfelvevő képessége pedig 160 g/100 g-nál nagyobb legyen. A fentebbi követelményeket kielégítő kovaföldből azután vízzel alakítható masszát készítünk és abból alaktesteket sajtolunk. Az így készült alaktesteket azután szárítjuk, majd magasabb hőmérsékleten izzítjuk és az izzítást olyan kíméletesen végezzük, hogy a kapott alaktestek vízfelvevő képessége 70%-nál nagyobb legyen. • A formatestek készítéséhez a kovaföldet súlyára számítva, előnyösen 0,5—0,75-szörös mennyiségű vízzel gyúrjuk össze. Az így kapott masszából azután aláktesteket formázunk és azokat azután szárítjuk, majd az izzításos hőkezelést több fokozatban végezzük. Az első fokozatban mintegy 400 C"-ra megyünk, melyet 1,5—2 óra alatt érünk el. Ezen a hőmérsékleten azután mintegy 3 óráig tartjuk, majd egy második fokozatban célszerűen mintegy 1,5—2 óra alatt 600 C°-ra hevítjük, majd ezen a hőmérsékleten legalább 2 órát tartjuk. Az így készült, kiizzított kovaföld alaktesteket azok alumínium- és vasoxid-tartalmának csökkentése céljából hígított kénsavval melegen kezeljük. A kezeléshez célszerűen 20—30%-os kénsavat használunk 80—90 C°-on. E kénsavas kezelést adott esetben többször is megismételjük, majd a kénsavat vízzel kimossuk, az alaktesteket több fokozatban kiizzítjuk; az első fokozatban mintegy 400 C°-ig emeljük a hőmérsékletet, majd egy következő fokozatban 600 C°-ig és ezen a hőmérsékleten legalább 1 órán át tartjuk. Az izzított és savval kezelt kovaföld alaktesteket azután oldható vanádiumsóval izzítjuk. Célszerűen olyan vanádiumoldatot használunk, melyet a timföldgyártásnál melléktermékként kapott polivanadátot tartalmazó fehériszapból akként kaptunk, hogy abból a vanádiumot alkálilúggal kioldottuk,' az alkálivanadát oldatból amnióniumkloriddal az ammónium metavanadátot kicsaptuk, azt kálilúggal oldottuk, majd az ammóniát hevítéssel kiűztük. Az így kapott vanadium oldatot használjuk fel a kovaföldből készített alaktestek impregnálására. Célszerűen 30/o V 2 Og tartalmú oldatot használunk, mellyel a
