147563. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kénsavgyártási vanádiumkatalizátor oldat előállítására

o Megjelent: 1960. október 1. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.563. SZÁM 12. g. OSZTÁLY — BU—207. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás kénsavgyártási vanádium-katalizá íoroldat előállítására Budapesti Kénsavgyár, Budapest, mint a feltalálók: Ruzsányi Tivadar, dr. Kotsis Endre, dr. Almássy Gyula és Antal János vegyészmérnökök, budapesti lakosok, jogutódja. A bejelentés napja: 1959. május 27. A kénsavgyártásii vanádium^katalizáitort eddig úgy állították elő, hogy vegytiszta vanádium-pentoxidot vegytiszta kálilúgban feloldtak s ezt az oldatot vitték fel a katalizátorhordozóra. A vegytiszta vanádiumpentoxid előállítása körülményes és veszélyes, ára pedig magas. Kísérletet tettünk a vanádium-katalizátorhoz való oldat előállítására olcsó kiindulási anyagból, nevezetesen szennyezett polivanadátból. A hazai timiföldgyártás mellélktemmákekónt keletkező technikai polivanadát kb 33—35% "V^Oö-t, 50—55% vizet és 10% szennyezést tartalmaz, mely utóbbi főként Fe203-ból, SiCs-ből, Na20-ból és CaO-ból áll. Ha ezt a polivanadátot kálilúgban oldjuk, a szilíciumdioxid, valamint a 4-értékű vanadium finoman eloszlott kolloid alakban kerül oldatba. A ferri-ionok pedig, részben, ferro-iónná redukálódnak, a keletkező íerróvegyületek oldatba mennek és szennyezik a keletkező oldatot. A kolloidok a katalizátorhordozó finom pórusait eltömik és aktív felületét csökkentik. Ennek következtében az ilyen oldattal impregnált katalizátor, próbakemencében, legfeljebb 95%-os konverziót idézett elő. A találmány eljárás, mellyel a kb. lü% szennyezést tartalmazó technikai polivanadátoldatból kolloidoktól és ferro-ionoktól mentes vanádium-katalizátoroldat állí tható elő. Az eljárás abban van, hogy a szennyezett, legalább 30% V^Os-tartalmú polivanadátot annyi kálilúgban oldjuk, hogy az oldatban a KOH és a V2

Or, súlyaránya 1 : 1 legyen, ezt az oldatot túlhevített vízgőzzel forrásig hevítjük és a forralást, célszerűen mintegy 20 percig folytatjuk. Meglepő módon kitűnt, hogy ilyen körülmények között a 'kolloidképző szennyeződések, elsősorban a 4-értékű vanadium (hidroxid alakjában) továbbá az oldott kovasav és a 3-értékú vas (ferri-ionok) tömör kocsonyaiszerű csapadék alakjábankiválnak s ajkihűlt oldattól szűréssel jól elkülöníthetők. A szűiietiben a kívánt kálilúg: vanádiumpentoxid-arányt pontosan beállítjuk. Az így kapott káliumvanadátoldattal imipregnált kénsavgyártási katalizátor konverziós hatáisfoka legalább 96,2%, sőt ennél nagyobb s ezáltal eléri a vegytiszta kiindulási anyagból készült katalizátoroldat hatásfokát. A találmány egyik célszerű foganatosítási módja szerint a szennyezett kiindulási anyagot, a kálilúgban való oldás előtt vízzel felkeverjük. Célszerűnek mutatkozott továbbá a 20 perces forralás közben az oldatba további túlhevített vízgőz bevezetése is. Az új eljárással a hazai melléktermékből nagyértékű katalizátoranyag állítható elő, amellyel a külföldről behozott költséges kiindulási anyag sikerrel pótolható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kénsavgyári vanádiumkatalizátoroldat előállítására, melyre jellemző, hogy legfeljebb 10% szennyezést és legalább 30% V2

0.-j-t tartalmazó technikai polivanadátot kálilúgban oldjuk olyan arányban, hogy az oldatban a KOH : V2

0» aránya 1 : 1 legyen, az oldatot túlhevített vízgőz bevezetésével felforraljuk, a kivált kocsonyás csapadékot kihűlés után szűréssel elkülönítjük és töménységét a kívánt mértékre beállítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a kiindulási anyag a timföldgyártás melléktermékeként keletkező szennyezett polivanadát. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a polivanadátot a kálilúgban való oldást megelőzőleg vízzel felkeverjük. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a túlhevített vízgőzzel foganatosított forralást, további vízgőz bevezetése mellett legfeljebb 20 percig folytatjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója. 602255. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.