147487. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás diszulfonsavak előállítására
Megjelent: 1960. október 1. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.487. SZÁM 12. o. 23—24. OSZTÁLY — JE—152. ALAPSZÁM Eljárás aromás diszulfonsavak előállítására Imperial Chemical Industries Limited cég, London Feltalálók: Goodman Isaac és Edington Robert Alexander, Harrogate Pótszabadalom a. 146.728 sz. törzsszabadalomhoz A bejelentés napja: 1957. július 23. A találmány eljárás oly aromás diszulfonsavak előállítására, amelyek a szulfoncsoportokat para-helyzetben, vagy ezzel analóg helyzetben tartalmazzák. A találmány szerinti eljárás aramás diszulfonsavas alkálisók előállítására, melyek a szulfoncsoportokat para-helyzetben, vagy ezzel analóg helyzetben tartalmazzák és melyek valamely aromás momoszulfonsavas sóból keletkeznek, azzal jellemezhető, hogy a reakciót az aromás monoszulfonsav alkálisójának króm, vanadium vagy ezüst jelenlétében való hevítése útján állítjuk elő. A hevítést közönséges vagy a légköri nyomást meghaladó nyomáson foganatosítjuk. A reakciót előnyösen közömbös gázkörben, mint széndioxidban, vagy argonban hajtjuk végre, jóllehet a levegő kizárása nem lényeges, ha azonban levegő is van jelen, kívánatos, hogy a levegőt a reakcióedény csupán korlátozott mértékben tartalmazza. A reakció' 'katalizátor távollétében 375 C°-on, vagy a felett megy végbe. Ha azonban katalizátorral kívánunk dolgozni, alacsonyabb hőmérsékletek, pl. kb. 250 C°~ig csökkenő hőmérséklet is használható. Azt találtuk, hogy katalizátorként bizonyos nehézfémeket, különösen krómot, vanádiumot és ezüstöt tartalmazó anyagok használhatók. Minden esetben kívánatos, hogy ne dolgozzunk kb. 600 C° fölött, inert ez esetben könynyen bekövetkezik a reakciókomponensek bomlása. Kiindulási anyagként különösen az aromás monoszulfonsavak kálium- és nátronsói mutatkoztak alkalmasnak, de ezek közül is előnycsebbek a nátriumsók, mivel ez esetben az előállítani szándékolt diszulfonsavak kitermelése valamivel nagyobb, mint káliumsók esetében és a nátriumsók olcsóbbak is. Gyakran előnyösnek bizonyul, ha a termékeket a szabad nyers diszulfonsav felszabadítása útján különítjük el. A nyers sók, vagy a szabad savak kloridokká is átalakíthatók, pl. foszíorpentakloriddal, vagy tioniikloriddal, vagy pl. ammóniával végzett reakcióval a megfelelő szül fonamid okká változtathatók. Az alábbi példák megvilágítják a találmány lényegét, anélkül, hogy azt a példákra korlátozná. A példákban a részek és százalékok súlyrészeket és súlyszázalékot jelentenek. A következő táblázat adatai oly folyamatra vonatkoznak, melyben benzolszulfonsavas nátriumot reagáltatunk széndioxidgázban. A jobb szélső oszlop adata oly termékre vonatkozik, melyhez a nyers reakciótermék vizes extrakciója útján jutottunk, szűrés és a szűrletből a víznek elpárologtatással való eltávolítása után. Az 1—7. példa a találmány szerinti eljárást az A, B, C és D példákkal összehasonlításban szemlélteti, amelyek azt mutatják, hogy a kívánt termék nem keletkezik, ha a reakciáhőmérsákletet katalizátor távollétében 425 C° alatt tartjuk. Szabadalmi igénypontok: f / ' in i 1 J l \ 1 -v"\ t_ j 1 i ír l i «. i ib i b i > ) il W / + -i^i i i 'o i 1\ 1 ie i \ "dk i /al llcmez^ c lo,( a/ uoni i OT /dlins \ ihv űi-sojit ki >m \ ii adiuin v v fu t i i° cteb°n ! t vítj uk 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy az alkáh'fémsó nátriumsó. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hagy a reakciót levegő távollétében hajtjuk végre. 4. Az igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót levegő távollétében, valamely közömbös gáz jelenlétében hajtjuk végre. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a közömbös gáz széndioxid.
