147383. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék üzemi pontosságú potenciómetrikus titrálások automatizálására

Megjelent: 1960. augusztus 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.383. SZÁM 42. 1. 3. OSZTÁLY — HA-581. ALAPSZÁM Eljárás és készülék üzemi pontosságú potenciometrikus titrálások automatizálására Hajdú Láuzló elektromérnök, Eónai Béla elektromérnök, Salánki Tibor gépészmérnök és Szües József gépészmérnök, valamennyien Budapesten A bejelentés napja: 1959. június 5. A potencioinetrikus titráiás a térfogatos elemzés egyik fajtája, melynél az ekvivalenciapontot erős potenciálváltozás jellemzi. A poteneiometria az oldatban a titráiás során végbemenő elektrokémiai változást 'közvetlenül méri. A potenciál a titráiás folyamán a hozzáadott mérőoldaí milliliteréinek - függvényében 'az ismert S-görbe szerint változik. A klasszikus volumetriában az ekvivalenciapontot valamely indikátor jelzi (indikátoros titráiás). Ennek a titrálási módnak (hátránya, hogy r„em áll mindig rendelkezésre olyan indikátor, mely pontosan az ekvivalenciapontban csap át (indikátoraiba), másrészt az indikátoros • titrálási mód színezett, fesiékcs, zavaros oldatokkal kapcsolatban nem alkalmazható. Indikátor-elektródák potenciálja a meghatározandó vagy a mérőoldat ionkoncentrációjának függvényében a Nernst-képlet szerint változik. Mivel a fejlődés során olyan indikátor-elektródákat alakítottak ki, melyek zavaró ionok iránt közömbösek (platina-, ezüst-, üvegelektródák), a potenciometrikus 'meghatározások színezett és zavaros, többkomponensű oldatban is elvégezhetők. A potenciometrikus 'meghatározások előnye, hogy indikátorhiba nem léphet fel, mivel ezeknél a titráiás pontosan az S-görbe inflexiós pontjában történik. Potenciometrikus meghatározásokat üzemi laboratóriumokban eddig a felsorolt előnyök ellenére nem szívesen alkalmaztak, mert az S-görbe megszerkesztéséhez szükséges ml—inV diagram felvétele tovább tart. mint a klasszikus indikátoros titráiás. A találmány szerinti automatikus titrálási eljárás és az ennek kivitelére szolgáló készülék fenti hátrányok kiküszöbölését célozza. A készülék segítségével önműködően, szubjektív hiba nélkül üzemi pontosságú potenciometrikus sorozafctitrálás végezhető. Emellett a készülék '— bizonyos átalakítással — a keringő folyadékok pH-jának állandó értéken tartására "is alkalmassá tehető. A találmány szerinti eljárás a szembekapcsolt ellenfeszültség elvén alapszik. A találmány szerinti eljárási lényege az, hogy a titrálási végpont potenciálját a mérőláne/ potenciáljával elektromosan szembefcapesoljuk, amikor is a mérő berendezés bemenetén a titráiás végpontjának elérésekor éppen nulla lesz a feszültség. Ilyén feltélelek mellett a végpontot vagy pozitívról nulla félé tartva (redukáló anyaggal, lúggal, Ag-ionnal csapadékot adó mérőoldattal való titráiás) vagy negatívról nulla felé tartva (oxidáló anyaggal, savval, Ag-iont tartalmazó mérőoldattal való titráiás) éri el a rendszer. A potenciál eközben hozzáadott mérőoldat ml-emek függvényében i:>: ismert S-görbe szerint változik. Redoxi titrál ásóknál is alkalmazható a szémibekapcsolt ellenfeszültség módszere, mégpedig ha a reakcióban hidrogen-ion-koncemtracio változás nem szerepel, minden feltétel nélkül,- míg ha a. reakcióban hidrogén-ionkoncentráció változás isszerepei, akkor megfelelő hidrogén-ion-túlkoncentráció (erősen savas közeg) alkalmazásával lehet az átcsapási potenciált egyértelművé tenni. Mint ismeretes, 'csapadékos és acid-alkalimetrikus titrálásofcnál mindig, redoxi titrálásoknál pedig bizonyos feltételek esetén az átcsapás, illetve az ekvivalencia az adott mórőláncna'k mindig ugyanazon potenciálérték énéi következik be. A találmány szerinti eljárás kivitelére szolgáló készülék ismérvei: Mágneses keverci, mágneses vezérlésű szelep, elektródapár, impedancia transzformátor csővoltméterrel, melynek i beimenetáre az egyik elektróda van rákapcsolva, míg a másik földpotenciálon van, polaritásérzékeny kontakt- illetve fényrelé és fotocella, anódpótló stabilizator, egyenáramú erősítő és ellenfeszültség-beadagoló potenciométer. A titráló készülék keverő szerve kétfázisú szervomo torral egybeépített (mágneses keverő, melynek fordulatszáma a fázistekercseken át folyó áramok