147374. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikai fehérítőszerek előállítására
Megjelent: 1960. augusztus 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.374. SZÁM 8. i. OSZTÁLY — FA—406. ALAPSZÁM Eljárás optikai fehérítőszerek előállítására VEB Farbenfabrik Wolfen cég, Wolfen (Kreis Bitt erfeld, Német Demokratikus Köztársaság) Feltalálók: dr. Schwalenberg Albert, vegyész, Halle Laqua Horst, vegyésztechnikus, Delitzsch A bejelentés napja: 1959. május 8. Ismeretes olyan eljárás optikai fehérítő szerek előállítására, amely szerinti 2 mól alkoxilezett 4,6--diklórtriazint vizes acetonos oldatban, valamely savlökötőszer jelenlétében, 0—5 C° hőmérsékleten 1 mól 4,4'-diaimmosztilbéin-2,2'-diszulfonsa:vval kondenzálnak, majd a keletkezett diaminoisztilbéndiszulfonsav-triazinilszármazékot 2 mól primer vagy szekundér aminnal reagáltatják 80—90 C° hőmérsékletein. E műveletek összes reakcióideje a 30 órát is meghaladja. Az találtuk, hogy a fent említett triazinszármazékok lényegesen rövidebb idő alatt és jóval egyszerűbb úton állíthatók elő, ha cianurkloridot szobahőmérsékleten, valamely savlekötőczer jelenlétében vizes alkohollal reagáltatunk, majd a közbenső termeikként keletkező1 alkoxilezett diklórtriazint vizes-alkoholos szuszpenzióban, közvetlenül, tehát a közbenső termék előzetes elválasztása nélkül, diaminosztilbén-diszulf ömsawal reagáltatjuk szobahőmérsékleten. Az aceton oldószerként való alkalmazása csupán zavarólag hat és rontja a terméket. Bizonyos helyettesítőknek az alkoxilezett diklórtriazin előállítása során való alkalmazása útján értékes vegyületek állíthatók elő, amelyek ibolyántúli fényben zöldeskéken fluoreszkálnak és. jó affinitást mutatnak a gyapottal, cellulóz- és poliamidrostokkal és hasonló anyagokkal szemben. A találmány szerinti eljárással előállított vegyületek alkalmasak a színtelen textilanyagok fehérebbé tételére és. így jól használhatók optikai fehérítő szerekként. Az ilyen vegyületek általános szerkezeti képlete az alábbi módon írható fel: N N _c/\ X —c N C — NH —N / O-iH ,_CH = CH•NH-0U3 SO3H C — X N C OR A fenti képletben R kismolekulájú alkilgyököt, X pedig aniiín-, p-klóracnilin-, dietalonamin, meiamin- vagy cmetoxilcsoportot jelent. így a találmány szerinti eljárással pl. a következő optikai fehérítőszereik állíthatók elő: 4,4'-Jbisz-[2-metoxi-4-fenilaniino - l,3,5-triaziinil-(6) - amino] --sztilbén-2,2'-diszulfonsav, 4,4'-bisz-[2-metoxi-4-p-klórfenilairniino-l,3,5-triiazinil-(6)-ami,no]s'ztilbén-2,2--diszulfonsav, 4,4-bisz-[2-imetoxi-4-dietanolamino-1,3,5-triazinil -(6)-amino] -sztilbén-2,2'- diszulfonsav N C I OR és 4,4'-biaz-[2-metoxi-4-meiammo-l,3,5-triazinil-(8)-amíno]-sztilbén-2,2'-diszulfonsav. Ilyen típusú aszimmetrikus vegyületek oly módon is előállíthatók, hogy 1 mól 4-nitro-4'-aminosztiibén-2,2'-diszulfonsavat 1 mól alkoxilezett diklórtriazinnal (ez utóbbi esetleg még helyettesítve is lehet) reagáltatunk, majd a kapott sztilbénszármiazék nitrocsoportját aminocsoporttá redukáljuk és ezt 1 mól 2-alkoxibenzoiÍhalogeniddel megacilezzük. Ily módon az alábbi általános szerkezeti képletű vegyületekhez jutunk: X-1 —NH — \_ CH — CH --NH-OC — N-c N SO,H _/ SO3H V OR OR
