147365. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fóliák vagy rétegek előállítására magas polimerizácósfokú izocianátokból
Megjelent: 1960. augusztus 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.365. SZÁM 39. c. OSZTÁLY — DE—320. ALAPSZÁM Eljárás fóliák vagy rétegek előállítására magas polimerizációsfokú izocianátokból Deutsche Akademie der Wissenschaften zu Berlin Feltaláló: v. Hintzenstern Gerhard, vegyész A bejelentés napja: 1959. június 10. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1958. június 11. Snape és később A. W. Hof maiin óta ismeretes az izocianátok dimerzációja ill. timerizáeiója alkáliák, ill. trialkilaminok, ill. trialkilfo szírnek, ill. piridin hatására. Síefken megállapította, hogy analóg reakciót alkalmazva diizocianátokra, ez nem vezet a várt magas polimerizáeiós, fokú anyagokhoz, hanem csupán egy dinner diizocianátot képez' két szabad NCO-csoporttal. Schäfer megadja poliizocianátök átalakulási termékeinek keletkezését szervetlen vagy szerves savak észtereivel, vagy olyan több-A reakciót diizocianát N-dialkilzsírsavamidban való oldatának melegítése vezeti be és végét zselatinálódás jelzi. Ha a melegítést a reakció befejeződése előtt leállítjuk, akkor a lassan lejátszódó reakciót úgy lehet vezetni, hogy egy megfelelő alapon 30 perc alatt egy teljesen száraz, jó felületi fényű és jó mechanikai tulajdonságokkal bíró filmréteg képződik. Azt találtuk továbbá, hogy ezen tulajdonságokat módosítani lehet OH-tartalmú poliészterek vagy poliészteramidok, vagy NH2-tartalmú poliamidok vagy poliészteramidok hozzáadásával. Az alábbi példák megvilágítják a találmányt. 1. példa: 50 g toluiléindiizocianátot 50 g dimetilformamiddial 8—10 óra hosszat 70 C°-ra melegítünk. Lehűtjük a reakciöelegyet és üveglapokra filmet öntünk belőle. Kib. 12—24 órai szobahőfokon történő száradás után a film egyik oldalának megkarcolása után az üveglapról könnyen lehúzható. A film szakítószilárdsága 8 kg/min2 20%-os szakadási nyúlás; mellett. Vízgőzáteresztő képessége viszonylag nagy. A 70°-nál végzett reakció helyett értékű alkoholok étereivel, amelyeknek nincs az izocianátokkal szemben reakcióképes csoportjuk, anélkül azonban, hogy a feltehető Bzerkezetükről közléseket tenne. Azt találtuk, hogy diizocianátöfeból vagy 'más poliizoeianátokból N-dialkilzsírsavamidok, különösen dimetilformamid jelenlétében sikerül polimer filímképző1 termékeket előállítani. Valószínűleg a Siefken által várt alábbi típusú magas polimerizáeiós fokú anyagokról van szó a komponenseket 14 napon át szobahőfokon is lehet reagáltatni. 2. példa: Egy adipinsavból és diglikoiból előállított, kb. 60-as OH-számú poliészternek dimetilformamidban való 40%-os oldatából 25 cm3 -t összekeverünk toluiiéndiizocianát dimetilformamidiban való 40%-os oldatának 28 cm3 -ével. A fellépő reakciós hő ne lépje túl a 40 C°-ot. Ezután szöbahőfokra hűtjük és 20 perccel az oldatok összekeverése után filmet öntünk belőle. Ez 12—24 órai szobahőfokon történő száradás után az üveglapról lehúzható. A dimetilformamido't közömbös oldószerekkel, pl. ecetészterrel is hígíthatjuk. 3. példa: Toluiiéndiizocianát dimetilforimamidban való 40—50%-os oldatának 25 cm3 -ét 3 órán át 70°-ra melegítjük, lehűtjük, összekeverjük egy poliészter dinietilformamidban való 40%-os oldatának 26 cm3 -ével és filmet öntünk belőle. A módosított filméknek szakítószilárdsága 3—4 kg/mm2 132%-os szakadási nyúlás mellett. CO CO CO CO CO CO