147314. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 12 mól kristályvíztartalmú kristályos dinátriumfoszfáttal, illetve trinátriumfoszfáttal azonos összetételű dermesztett termékek előállítására
OL ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.314. SZÁM 12. 1. 7—15. OSZTÁLY —. BU—193. ALAPSZÁM Eljárás a 12 mól kristály víztartalmú din átriumfoszfáttal, illetve trinátriumfoszfáttal azonos összetételű dermesztett termékek előállítására Budapesti Kénsavgyár, Budapest, mint a feltalálók: dr. Bálint István és Schwartz Sándor vegyészmérnökök, budapesti lakosok jogutódja A bejelentés napja: 1958. december 10. A dinátriumfoszfát (röviden disó), továbbá a trinátriumfoszfát (trisó) ez idő szerint 12 mól kristályvizet tartalmazó kristályos módosulatban kerül forgalomba. Ezek előállítása, a kristályosítás műveletén kívül, még a következő további munkafolyamatokat teszi szükségessé: a kristályok elkülönítését és centrifugálását, a kristályok szárítását és végül az ezen két munkafolyamat alatt keletkező anyalúgok további feldolgozását. Meglepő módon azt találtuk, hogy mindkét sóból, a 12 mól kristályvíztartalmú kristályos módosulattal azonos víztartalmú, stabil dermesztett termék (fusum) állítható elő. Ez nem volt előrelátható, mert az iparban általában fusum alakjában előállított és forgalombahozott sók víztartalma rendszerint kisebb, mint a kristályos módosulaté s ennélfogva ezek nem stabilak. Ilyenek pl. az ömlesztett kénnátrium, melynek víztartalma 38—40%, míg kristályos módosulatáé 67,5%, vagy az ömlesztett klórkalcium, mely 30% vizet tartalmaz, szemben az átlagos környező hőmérsékleten stabil módosulat 49,3%; víztartalmával. A di-, illetve trisóból stabil, 12 mól körüli víztartalmú dermesztett, ill. ömlesztett, az átlagos környező hőmérsékleten stabil termék előállításának lehetősége annál kevésbé volt várható, mert mindkettő telített oldatának a dermesztésig való lehűtése közben az anyag több különböző kristályvíztartalmú módosulaton megy keresztül, s ezek köziül a heptahidrát kiválása elég tekintélyes mértékű. Így pl. ha 100 kg 39,7%-os dinátriumfoszfátoklatot kb. 90 C°-ról 35 C°-ra lassan lehűtünk, 42,2 kg Na2HP04-7H20 válik ki. A visszamaradt 57,8 kg oldatot 20 C°-ra tovább hűtve, 40,5 kg Na2 HP0 4 -12H 2 0 fog kiválni, 17,3 kg pedig híg dinátriumfoszfátoldat alakjában marad vissza, tehát további műveletek nélkül nem forgalomképes. Ha ugyanezt az oldatot 90 C°-ról 40 C°-ra lassan, majd 20 C°-ra gyorsan hűtjük le, még mindig 8,7% fölös nedvességtartalmú tömeget kapunk, amely tehát szárítás nélkül ugyancsak nem forgalomképes. Azt találtuk, hogy 12 mól víztartalmú, száraz és forgalomképes, stabil ömlesztett termékhez jutunk, ha a sók olyan meleg oldataiból indulunk ki, amelyben a vízmentes só ós a víz mólaránya 1 : 12 és ezt az oldatot olyan hirtelen hűtjük le a 12 mól kristályvizet tartalmazó só stabil hőmérsékleti tartományán belül eső hőmérsékletre, hogy a magasabb hőmérsékleten stabil, kevesebb kristályvíztartalmú módosulat gyakorlatilag ne válhasson ki. Az említett, ilyen módosulat ugyanis csak lassan, raktározás közben alakul át 12 mól kristályvizet tartalmazó módosulattá, ennélfogva az így kapott termék nedves és nem forgalomképes. A találmány értelmében tehát a dinátriumfoszfátból 39,7%-os, a trinátriumfoszfátból 43,1%-os meleg oldatot készítünk. Célszerűen mindkét só esetében 90—100 C°-os hőfokú oldatot állítunk elő. Ha foszforsav vizes oldatából indulunk ki és azt nátriumkarbonáttal és/vagy nátronlúggal semlegesítjük, előfordulhat, hogy a keletkező oldatban a vízmentes foszfát aránya a vízhez nagyobb mint a kívánt 39,7%, illetve 43,1%. Ilyenkor az oldatokat a számított mennyiségű vízzel felhígltjuk. Ha azonban hígabb oldat keletkeznék — s ez a gyakoribb eset — ezt az oldatot bepárlással vagy vízmentes ill. kisebb víztartalmú foszfát adagolásával a kívánt mértékig töményítjük. A dermesztett trisó előállítása céljából úgy is eljárhatunk, hogy a megfelelő töménységű disóoldathoz szilárd marónátront és/vagy ennek vizes oldatát adagoljuk. Szilárd marónátron adagolásánál 41,7%1-o.s, 40%-os nátronlúg oldat adagolásánál. 51%-os disó-oldatból kell kiindulnunk, hogy a megfelelő (1 : 12) arányó trisó-oldathoz jussunk. Szilárd adalékanyag vagy tömény oldat adagolása esetén, még magas hőimérsékleten is, a magasabb hőmérsékleten is kristálykiválás következhet be s így a reakcióelegyben csomók kelet" kéznek. Ezt a szilárd kristályokat — csomókat — tartalmazó oldatot nehéz homogenizálni és az így készült termék sem lesz homogén, nedvességet
