147259. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a szokásos, vagy annál kisebb vanádiumtartalmú iszapoknak Na-polivanadáttá való feldolgozására
Megjelent 1960. július 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.259. SZÁM 12. i. 26—32. OSZTÁLY — KU-272. ALAPSZÁM Eljárás a szokásos, vagy annál kisebb vanádiurntartalmú iszapoknak Na-polivanadáttá való feldolgozására A Magyar Állam, mint a feltalálók: Kutas Andor (22,5%), dr. Dobos György (22,5%) és Bartha Lajos (22,5%), budapesti, Bogárdi Endre (22,5%) mosonmagyaróvári és dr. Tetétleni Péter (10%) miskolci lakosok jogutódja A bejelentés napja: 1954. szeptember 14. Vanadium előállítására vonatkozóan korábban kidolgozott eljárásunk alkalmazása folyamán azt tapasztaltuk, hogy a kiindulásul szolgáló vanadiumiszap-nyersanyag "V^O^-tartalmának csökkenése és szennyezettségének növekedése komoly zavarokat okoz az eljárás alkalmazásában és a vanadium kitermelést igen erősen lerontja. Ezért felmerült a szüksége olyan eljárás kidolgozásának, amelynek segítségével a vanádium-kinyerés a kiindulásul szolgáló nyersanyag összetételének ingadozásától ill szennyeződésének fokától nagymértékben függetleníthető. A jelen találmány tárgya olyan eljárás, amellyel a fenti cél elérhető és még egéezen alacsony (pl. 0,5%) VaOs-tartalmű vanadiumiszap ill. timföldgyári lűgsó is gazdaságosan feldolgozható. A találmány szerinti eljárás a következő; A timföldgyári nyers vanádiumiszapot szennyezéseitől ill. összetételétől függetlenül, de V2O5-tartalmától függően részlegesen annyi forró vízzel oldjuk, hogy a keletkezett lúgos oldat V^Oö-tartalma 3—14 g/liter, célszerűen 10—14 g/liter legyen. Az oldásnál visszamaradó, a fenti oldatkoncentrációnál oldhatatlan és gyakorlatilag vanádiummentes maradékot, amely vizsgálataink szerint főleg a vanádiumiszap fluor- és organikus anyagait tartalmazza, forrón leszűrjük, majd a szűrletet oxidálószerrel oxidálva abból erőteljes hűtéssel és keveréssel nagy V^Os-tartalmú kristályos sót választunk ki. Az így kiválasztott, majd leszűrt kristályos só V^Os-tartalma a kiindulási iszap V^Os-tartalmától függetlenül általában eléri a 13%-ot, a kristályos sóról leszűrt anyalúg V2O5-tartalma pedig kisebb, mint 0,05%, azaz 0,5 g/liter. A V2O5 kitermelés ill. a fenti módon kristályos só alakjában nyert V205-nak a nyers kiindulási iszap V^Os-tartalmára vonatkoztatott mennyisége — még igen csekély, pl. 0,5% "V^Os-tartalmú nyers iszap feldolgozása esetében is — 90% körül van. A fentiek szerint nyert kristályos sóból 2,0% körüli V^Os-tartalmú oldatot készítünk, amelyből savanyítás és oxidálás után a III. osztályú csapadékot, amely a P legnagyobb részét is tartalmazza, aluminátlúggal leválasztjuk. Ez a leválasztás szükség esetén két lépcsőben is történhet. Az aluminátlúggal leválasztott (lúgos) csapadékot leszűrve, majd a vanadát-tartalmú szűrletet megsavanyítva és forralva — célszerűen valamely oxidálószer alkalmazása mellett — Na-polivanadát válik le, amely már általában késztermékké való olvasztásra közvetlenül alkalmas és a szennyezései is többnyire minimálisak. Ha azonban még tisztább terméket akarunk nyerni, és a szennyezések, főleg a foszfortartalom, vizes kimosással nem távolíthatók el, akkor a 85— 88% v^Og-tartalmú polivanadátot lehetőleg minél kevesebb konc. NaOH-ban oldjuk, majd az oldatot savval semlegesítve és leszűrve ismét Na-vanadát oldatot készítünk, amelyből ugyancsak savas forralással igen tisztán és gyakorlatilag foszformentesen Na-polivanadát választható le. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nátrium-polivanadátrrak a szokásos, vagy annál kisebb V2 05-tartalmű ill. a szokásosnál erősebben szennyezett nyers vanádiumiszapból ill. timföldgyári lúgsóból történő előállítására, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyag forró vízben történő részleges oldásával és az oldhatatlanul maradt fluor és organikus anyag-tartalmú rész forrón való leszűrésével nyert oldatból erős hűtéssel és keveréssel kristályos vanádiumsót választunk ki, ebből 2% körüli töménységű vizes oldatot készítve és azt oxidálva az oldathoz alumina tlúgot adunk, majd a levált III. oszt. csapadékot leszűrve és a lúgos szűredéket megsavanyítva abból forralással Na-polivanadátot választunk le. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási nyersanyagot annyi forró vízzel oldjuk, hogy 4—14 g/liter, célszerűen 10—14 g/liter V^Oa-tartalmú oldat keletkezzék.
