147092. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benziletanolamino-propiofenon előállítására
Megjelent: 1960. június 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 147.092. SZÁM . 12. o. 5-10. OSZTÁLY — EE-623. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás benziletanolaraino-propiofenon előállítására Egyesűit Gyógyszer- és Tápszergyár, Budapest Feltalálók: Lévai László vegyészmérnök (37,5%), Csepreghy György oki. vegyész (37,5%), Ritvay Miklósnc vegyészdoktor (12,5%), Kovács István vegyésztechnikus (12,5%) A bejelentés napja: 1959. január 20. A fogyasztószerként használatos 2-fenil-3-metiI-morfolin gyártásának közbeeső1 terméke a benziletanolamino-propiofenon. Előállításával kapcsolatban az erre vonatkozó B—37 373. IVb/12. p. számú közzétett német szabadalmi leírás csupán annyit közöl, hogy az brómpropiofenon és benziletanolaminfoól állítható elő, de sem módszert nem ad meg annak előállítására, sem magát a terméket nem írja le. A szabadalmi leírásban vázolt, módszer ipari megvalósítása nehézségekbe ütközik, mert a brómpropiofenon könnygáz-jellegű anyag, melynek előállításához speciális és költséges védőberendezések szükségesek. A találmány olyan eljárás, mely minden különleges berendezés nélkül lehetővé teszi fenti brómterméknek ipari méretben történő előállítását és kiküszöböli az anyaggal való közvetlen érintkezésből származó súlyos ártalmakat. Az eljárás lényege, hogy a propiofenon brómozását és a benziletanolaminnal való kondenzálást ugyanabban a közegben végezzük a brómteirnék elkülönítése nélkül. Azokban a közegekben, melyékben a propiofenon jól bróunózható, pl. jégecet, éter (Beilstein VII. köt. 302, VII. köt (il) 273.) nem végezhető a kondenzálás a jégecetnél a savasság, éternél az alacsony forrpont zárja ki a további reakció lehetőségét. Azt találtuk, hogy a brómozást és kondenzálást is ugyanabban a közegben jó termeléssel végezhetjük, ha hidroxilmenteiS szerves oldószert, pl. benzolt használunk. A propiofenont benzolban oldva és brómozva, a brómozás simán végbemegy, a keletkezett hidrogénbromidot pl. levegővel kihajtjuk és utána a brómterméket az oldatban benziletanolaminnal reagáltatjuk. A kivált benziletanolamin hidroibromidot leszűrjük és az oldatot ásvány savval, pl. 10%-os sósavval kivonatoljuk, mely műveletnél a benziletanolamino-propiofenon A kiadásért felel: a Közgazdasági klórhidrátja a vizes oldatból kristályos állapotban kiválik. Példa: 117,5 g propiofenont 850 ml benzolban feloldunk és állandó keverés közben kb. 1 óra alatt 44 ml brómot csepegtetünk bele szobahőmérsékleten. A reakció lezajlása után nitrogénnel vagy széndioxiddal az elnyelt hidrogénbromidot kihajtjuk, majd a reakciókeverékhez 305 g benziletanolamin bázist adunk hozzá, fél órán át visszafolyás mellett, keverés közben' forraljuk. Az oldat megzavarosodik és a benziletanolamin brómhidrátja olaj alakjában kiválik. A reflux végén a keverést leállítjuk és a reakcióelegyet éjszakán át állni hagyjuk. Másnapra nagy, lemezes kristályok alakjában kiválik a benziletanolamin hidrobroniidja, melyet nuccsoljuk és kevés benzollal kimosunk. A benzoics oldatot 1300 mi 10%-os sósavval kikevertetjük, vízhűtés közben. Rövid idő múlva a sósavas vizes oldatból kristálytömeg válik ki, melyet nucosolunk. 2X750 nil acetonnal mossuk, szűrjük és levegőn szárítjuk. Kitermelés: 224,2 g, 181—482 C° op.-jú benziletanolamino-propiofenon klórhidrát. Szabadalmi igénypont: Elj arás benziletanolamino-propiofenon előállítására, brómpropiofenon és benziletanolamin reagáltatásával, melyre jellemző, hogy a propiofenont hidroxilmentes szerves oldószerben, célszerűen benzolban brómozzuk, a keletkezett hidrogénbromidot, célszerűen indifferens gáz átáramoltatásával eltávolítjuk és a brómipropiofenont a reakcióelegyben benziletanolaminnal, célszerűen kétszeres moláris mennyiségben reagáltatjiuk és az így nyert benziletanolaminopropiofenont a kivált benziletanolamin hidrobromid elkülönítése után, az oldatból ásványi savas extrakcióval elkülönítjük, és Jogi Könyvkiadó igazgatója 601092. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
