146505. lajstromszámú szabadalom • Hidegen keményíthető műgyanta előállítására
Megjelent: 1960. április 1. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 146.505. SZÁM 39. c. OSZTÁLY — GE-278. ALAPSZÁM Hidegen keményíthető műgyanta előállítása Ady Endre vegyészmérnök, Boldog Ferenc és Gelencsér József budapesti lakosok A bejelentés napja: 1957. november 6. A hidegen keményíthető műgyanta epoxidtípusú, mely epiklórhidrinből és diánból állítható A folyékony műgyanta ezután poliamin-típusú katalizátorokkal keményíthető (British Plastics, 1953. 120. old.). Az epoxidgyanták gyártása és elhasználása különböző területeken .az utóbbi néhány évben indult fejlődésnek. Az epoxidgyanták kémiailag igen ellenállók és jó mechanikai tulajdonságokkal rendelkeznek. (Chem. Prüm. 29, 331, 1954.). A gyanta tulajdonságai az előállítás körülményeitől függnek és a dián-epiklórhidrin arány változtatásával a gyanta tulajdonságai befolyásolhatók. Az irodalomban található módszerek epoxidgyanták előállítására igen sokfélék, valamennyi előállítás azonban a következő két általános receptura szerint történik. a) 4 mol diánt 5 mol epiklórhidrinnel 6,43 mol nátriumhidroxid jelenlétében (10%r-os vizes oldatban) reagáltatunk 100 C°-on a reakció teljes befejeződéséig. A vizes fázistól a gyantaréteget elkülönítjük, forró vízzel lakmuszra, neutrálisra mossuk, majd a gyantát víztelenítjük. (U. S. P. 2,500,449.) b) 228 súlyrész diánnak 370 súlyrész epiklórhidridben való oldatát nitrogénatmoszféra alatt 110 C°-on tartunk. A rendszerbe 30 óra alatt 2 mol nátriumhidroxid 30%!-os vizes oldatát adagoljuk. A reakció befejeződésével az organikus fázist elválasztjuk, szárítjuk, majd vákuumban ledesztilláljuk. (Schell U. S. P. 2,467,171.) További, de lényegében hasonló előállításra utalnak a következő irodalmak is: D. R. P. 864. elő lúgos katalizátorok (mint pl. nátriumhidroxid) hatására. Reakció-mechanizmusa a következő: 426; Plastics 20, 333, 1955; Chem. Process Eng. 36, 392, 1955; British Plastics 28, 424, 1955. Az előállítások leírása általában szűkszavú és az eljárások nehezen vagy egyáltalán nem reprodukálhatók. A találmány tárgyát képező gyanta előállításának technológiája Az előállítás technológiája az eddig alkalmazott eljárásoktól eltér egyrészt az epiklórhidrindián arány megválasztásában, másrészt abban, hogy a reakciót heterogén fázisban igen intenzív keverés közben csak nyomnyi víz {0,1%! diánra számítva) jelenlétében viszi keresztül, mely kiküszöböli az eddigi eljárások hosszadalmas vízmentesítési és sómentesítési lépéseit.. A víz- és sótartalom ugyanis igen károsan befolyásolja a gyanta mechanikai és egyéb kémiai tulajdonságait. Az előállításnál alkalmazott intenzív keverés nagyimértékben lerövidíti a reakció idejét, másrészt a heterogén fázis és nyomnyi víz alkalmazása nagymértékben lerövidíti az előállítás technológiájának az idejét és a gyanta előállítása technológiai szempontból jelefatőB mértékben egyszerűsödik. Egy ilyen gyantaelőállítás pl. a következő: 600 súiyrész diánt 50.. C°-on keverés közben 1500 súlyrész epiklóíhidrinben oldunk. Nyomnyi víz hozzáadása után (0,01% diánra számolva) az oldatot az esetleges tisztátalanságoktól üveggyapo-CH2 — OH—CH 2 —Cl + HOO V / CH3 —C—<? ^>—OH NaOH , CH 2 — CH—CH 2 — 0<( >— CH3 O CH3 -C-< I CH3 \_ OCH?—CH—CH 2— OOH V CH-i -C— CH3 / V — CH—CH, n V n O
