146098. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hasznosítható fluorvegyületek, elsősorban műkrolit, kizárólag hulladékanyagokból (vanádiumsó, elhasznált katódszén stb.) történő előállítására
u Megjelent: 1960. január 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 146.098. JZÁM 12. m. 5—9. OSZTÁLY - BO-859. ALAPSZÁM Eljárás hasznosítható fluorvegyületek, elsősorban műkriolit, kizárólag hulladékanyagokból (vanádiumsó, elhasznált katódszén stb.) történő előállítására Magyaróvári Timföld és Műkorundgyár, Mosonmagyaróvár Feltaláló: Bogárdi Endre oki. vegyészmérnök A bejelentés napja: 1958. április 29. Pótszabadaiom a 145 253 lajstromszámú törzsszabadalomhoz A 145 253 számú törzsszabadalom szerint eljárást jelentettünk be hasznosítható fluorvegyületeknek (kriolit, nátriumfluorid) timföldgyári vanádiumsóból, lúgsóból és egyéb, elsősorban alumíniumkohászati fluor sótartalmú hulladékanyagokból való kinyerésére. Ezen eljárás szerint a vanádiumsó fluortartalmát részleges forró vizes oldással szeparálva a kapott „fluoriszap"-ból előkilúgzásos tisztítás után híg forró vizes lúgzással NaF—NaOH elegysó oldatot állítunk elő. A kapott oldatból kénsavas savanyítással és Al2(S04)3 oldat adagolással nyers kriolitot, majd ezt követően szárítással és 600 C°-os hőkezeléssel nagytisztaságú, az alumíniumkohókba közvetlen beadagolható műkriolitot állítunk elő'. Az alapbejelentés 3. igénypontja szerint előnyösen állíthatunk elő műkriolitot ugyancsak nagy tisztaságban, a „fluoriszap"-ból kapott Al2 03-mentes NaF—NaOH elegysó oldat és alumíniumkohászati F-tartalmú hulladékok (pl. elhasznált katódszén) nátronlúg oldattal kapott NaF és NaA102 tartalmú oldatának megfelelő arányú elegyítése után végzett leválasztással. Eljárásunk továbbfejlesztésére, különösen a fluortartalmú hulladékokból történő kedvezőbb és gazdaságosabb műkriolitgyártás megvalósítására vizsgálatokat folytattunk a timföldgyári hulladéksó marónátron és alumíniumoxid tartalmának műkriolitgyártás céljára történő1 értékesítésére. A törzsszabadalom 4. igénypontja szerint a fentiekbenemlített magas szóda-, nátriumszulfát- és organikus anyag tartalmú híg hulladéklúgot tisztítás után felhasználjuk az alumíniumkohászati hulladékok fluorsó-tartalmának lúgos oldatbavitelére, melyet korábbi gyakorlat szerint ez ideig kizárólag tiszta NaOH 1—3%-os oldatával hajtottak végre. A jelen találmány szerint a törzsszabadalom 1. igénypontjában leírt részleges oldás, majd a vanadium kristályosítása után kapott 4—5%. NaOH tartalmú szennyezett oldatot meszes tisztításnak vetjük alá. Ezen tisztítást a nagyobb Na2SÜ4 tartalom folytán megállapításunk szerint csakis úgy lehet eredményesen végrehajtani, ha a tisztításhoz szükséges meszet eleve Ca(OH)2 alakjában visszük a tisztítandó oldatba, mégpedig feleslegben, mely esetben a kriolitkinyerés menetét zavaró szennyezések csapadék alakjában eltávolíthatók. A tisztított hulladéklúgban visszamaradó nátriumszulfát és organikus anyagtartalom eljárásunk során zavaró hatást nem fejt ki és sem a kitermelést, sem a késztermék minőségét nem rontja. Az így kapott kb. 10% NaOH tartalmú tisztított lúgoldatot, mely NaOH mellett Na2SÜ4 alakjában 20—40 g/l S03-at, 8—10 g/l Al 2 0 3 -at, továbbá kevés oldott organikus anyagot tartalmaz, a lényegesen drágább tiszta marónátron helyett alumíniumkohászati fluorsótartalmú hulladékok lúgos kioldására teljesen egyenértékűen hasznosíthatjuk, így a kohóhulladékok kilúgzásával kapott NaF tartalmú oldat a kohászati hulladékokból kioldott Al203-on felül tartalmazni fogja a tisztított hulladéklúggal bevitt Al203-at is, mely AI2O3 mennyiség a további kriolit-leválasztásnál hasznosítódik és a törzsszabadalom 2. igénypontjában foglalt leválasztáshoz szükséges AI2O3 pótlást csökkenti Szabadalmi igénypont: A 145 253 sz. törzsszabadalom 4. igénypontja szerinti eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy a kettős alapanyagú műkriolitgyártásnál az alűmíniumkohászati fluortartalmú hulladékok lúgos kezelését tiszta marónátron helyett a törzsszabadalom 1. igénypontja szerinti műveleteknél keletkező és literenként 8—10 g Al203-ot is tartalmazó hulladéklúgoldattal végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 594194. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint -utca 21-23.
