146001. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mononitroklorbenzolok eutektikus elegyének szétbontására szelektív szulfonálással
O Mégjelent: 1960. január 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 146.001. SZÁM 12. o. 1—4. OSZTÁLY — BA-1266. ALAPSZÁM Eljárás mononitroklórbenzolok eutektikus elegyének szétbontására szelektív szulfonálással Bagin Károly oki. vegyészmérnök, Fűzfőgyártelep A bejelentés napja: 1958. június 9. Mononitroklórbenzolok eutektikus elegye közelítően 66% orto- és 34% paraizomert tartalmaz. Ezek elválasztása — eddig ismert gyakorlat szerint — frakcionált vákuum-desztillációval történik. Lehetséges az eutektikus elegy megbontása, illetve feldolgozása kémiai úton, szelektív szulfonálással is az alábbi eljárás szerint: Az eutektikus elegy ortonitroklórbenzol tartalmára számított SO3 mennyiséget tartalmazó 20%-os, de előnyösebben 60%-os óleummal kevés hűtés mellett 100 C° alatt megszüli ónál juk a bemért mononitroklórbenzol-eutektikus elegyet. Az óleum beadagolása után 100 C°-on mindaddig utószulfonálunk, amíg az elegy kéntrioxidot már nem tartalmaz. Ilyen körülmények között az ortoizomer közel teljes mennyiségben. megszulfonálódik, míg a paraizomer közel teljes mennyiségben szulfonálatlan marad. A szulfonált elegy ekkor lényegében paranitroklórbenzolt, ortonitroklórbenzol-paraszulfósavat és kénsav-monohydrátot tartalmaz. Ha az elegyet vízzel annyira hígítjuk, hogy a vizes fázis fajsúlya 1,4 érték alá kerüljön, a rendszert 80—90 C°-on tartva a paranitroklórbenzolt kiülepíthetjük és leválaszthatjuk. A nitroklórbenzol-szulfósav vizes oldatából a kénsavat mészhydráttal megkötjük, a szulfósavat pedig számított mennyiségű nátriumkarbonáttal náriumsóvá alakítjuk át. Célszerű az így kapott forró oldatból a visszamaradt nitroklórbenzolokat vízgőzzel kihajtani, hogy azok szennyezésmérgező hatását a továbbiakban kiküszöböljük. A nitroklórbenzolokat nem tartalmazó forró lúgos oldatból a gipszet szűréssel eltávolítjuk, majd folyamatos hűtés mellett az oldatból 1 nitroklórbenzolszulfósavnátriumot kikristályosítjuk. A szulfósavas só leválasztását konyhasó adagolásával meggyorsíthatjuk. A levált nátriumsót az anyalúgtól szűréssel elkülönítjük, kevés vízzel mossuk és szárítjuk. Az így nyert ortonitroklórbenzolparaszulfósavas nátrium mintegy 90%-os, ezért ha szükséges, átkristályosítással tovább kell tisztítani. A kitermelés, ha az anyalúgot a tömény szulfóelegy hígításánál visszatápláljuk, közel 100%-os. Az óleum mennyiségének csökkentésével módunkban van • a szulfonálás és hígítás után a levált nitroklórbenzol elegy dermedéspontját is csökkenteni, ami célszerű lehet akkor, ha azt a nitrálásnál kapott nyers nitroklórbenzol eleggyel együtt kívánjuk feldolgozni. Az ortonitroklórbenzol-paraszulfósavas-nátrium igen sok termék alapanyaga. Az irodalomból ismert módon, túlhevített vízgőzzel deszulfonálhatjuk, és így tiszta ortonitroklórbenzolhoz is eljuthatunk. Szabadalmi igénypont: Eljárás orto- és paranitroklórbenzol szétválasztására eutektikus elegyeiből, azzal jellemezve, hogy az elegyet szelektív szulfonálásnak vetjük alá, majd a két terméket egyébként ismert módon nyerjük a szulfonát elegyből. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 594185. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
