144755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alacsony jódszámú zsiradékok (sztearinok) előállítására többlépcsős hidrogénezéssel

Megjelent: 1959. május 31-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.755. SZÁM 23. d. OSZTÁLY — HO—464. ALAPSZÁM Eljárás alacsony jódszámú zsiradékok (sztearinok) előállítására többlépcsős hidrogénezéssel Hoffmann Géza és Széplaky Miklós, vegyészmérnök, budapesti lakosok A bejelentés napja: 1956. október 6. Sztearin gyártását a klasszikus technológia alapján általában állati zsiradékok bontással, lehűtéssel és kipréseléssel történő szétválasztásával végzik. Az így előállítható kemény frakció jódszáma 10—12 között van. Ez a művelet drága nyersanyagot, sok energiát és a feldolgozás folyamán kézimunkát igényel, továbbá a termék jódszáma sem mindig kielégítő, önként kínálkozik tehát helyette a növényi olajok hidrogénezésén alapuló megoldás. A növényi olajok teljes keményítése azonban a nálunk szokásos hidrogénezési technológiával nem valósitjhiató meg és úgy találtuk, hogy a termék jódszáma még igen hosszú, esetleg több napig tartó hidrogénezés után sem csökken 15—20 egység alá. Ezt a jelenséget azzal magyarázhatjuk, hogy olajok szokásos módon végzett hidrogénezésekor mintegy 30—35 % izzóolajsav képződik, melynek telítési sebessége igen kicsi, úgyhogy a hidrogénfelvétel rendkívül elhúzódik és a végső 8—10 % redukálása már alig lehetséges. Ezen közben viszont a hosszú, magas hőmérsékleten (240—260°) történő kezelés hatására a keményzsír károsodást szenved, barnul, savszáma emelkedik és értékéből mindenképp veszít. A külföldi iparban az alacsony jódszámú keményzsírok előállításával járó nehézségeket azáltal küszöbölik ki, hogy a hidrogénezést nagy nyomáson* végzik, mikor a telítési reakció sebessége erősen megnövekszik, az izomerizációs reakció pedig visszaszorul. Minthogy a hazai ipar is egyre több területen igényel közel totálisan telített, 5-nél kisebb jódszámú zsiradékokat (szappan, és fémszappangyártás, egyes ételzsírok, monoglicerid származékok), kidolgoztunk egy eljárást, melynek segítségével a leírt probléma a nagynyomású készülékek elhagyásával, az üzemeinkben jelenleg is működő berendezésekben minden nehézség nélkül megoldható. .* T. P. Hilditch (Industrial Fats and Waxes) szerint a különböző rendszereknél 5—12 atm. nyomást alkalmaznak. Megállapítottuk, hogy a nehezen telíthető izoolajsavak képződése azáltal is meggátolható, hogy a fceményítést alacsony hőmérsékleten (100—160 C°) végezzük, mikor az izoolajsavképződés visszaszorul és az olajat könnyen 1—2 jódszámegységig lehet telíteni. Ha azonban az egész keményítést így végeznénk, akkor az túlságosan elhúzódhatna és bár a kíméletes körülmények következtében ideális zsírt kapnánk, de a hosszú üzemidő folytán — különösen nem teljesen aktív katalizátor esetében — az eljárás veszítene gyakorlati értékéből. Megállapítottuk azonban, hogy az izoolajsavképződés veszedelme csak a keményítés kezdeti szakaszánál áll fenn, mert a. nehezen telíthető izomérek feltehetőleg a linolsavból képződnek. Ezért a hőmérsékletet csak a linolsav elfogyásáig kell az előírt alacsony értéken tartani, ezután már veszély nélkül melegíthetjük az olajat az üzemileg egyébként szokásos 220—240 fokra is, ahol a telítési reakció élénkebb lesz és rövid idő alatt befejeződik. A szabadalom tárgyát képező cél — vagyis az izomeriZiáció megkerülésével a totális telítés reális üzemidőn belül, nyomás nélkül való elérése —• érdekében az olaj keményítéséhez használt nikkelkatalizátor beadagolását is újszerű módon végeztük. Kísérleteink során megállapítottuk, hogy kevés, de aktív nikkelkatalizátor az olaj keményítésénél a telítési reakciót megfelelő intenzitással viszi előre, .miközben az izomerizációra nem marad idő és így az visszaszorul. Sok, gyenge aktivitású katalizátor viszont ellenkezőleg; lassú telítődést eredményez, miközben bőven van idő izomerizációra. Ezt a felismerést eljárásunkban oly módon hasznosítottuk, hogy a katalizátor beadagolást is két lépésben végeztük. Induláskor az olajba a kiindulási anyagra vonatkoztatva csak kb 0,3 % fém nikkelnek megfelelő aktív katalizátort keverünk be, ami a termék elérendő alacsony jódszámához képest viszonylag kevés. Éppen ezért a kritikus telítési szakasz befejeződése