144548. lajstromszámú szabadalom • Készülék anyagok derivatív-termogravimetriás és egyidejű termogravimetriás vizsgálatára

lAMjjgpVH ::^} Megjelent: 1958. november 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.548. SZÁM 42. f. OSZTÁLY — PA-366. ALAPSZÁM 1 Készülék anyagok derivatív-termogravimetriás és egyidejű termogravimetriás vizsgálatára Paulik Ferenc és Paulik Jenő tanársegédek, dr. Erdey László egyetemi tanár Budapest A bejelentés napja: 1954. december 31. A termogravimetria módszerét anyagok minőségi és mennyiségi kémiai vizsgálatára évtizedek óta kiterjedten alkalmazzák. E módszer alkalmazásánál a vizsgálandó anyag próbamennyieégének súlyát különböző hőfokoknál meghatározzuk, hogy az így kapott diagramból a különböző hőfokoknál bekövetkező súlyváltozással járó reakciókat megállapíthassuk. Szakemberek részéről gyakori azonban a panasz, hogy a kapott termogramok nehezen kiértékelhetők, különösen akkor, ha a vizsgált mintában a hevítés folyamán egymást szorosan követő reakciók játszódnak le. Ennek a hibának a kiküszöbölésére több kísérlet történt az idők folyamán és több módszert dolgoztak ki, melynek legtöbbje azonban, körülményes vagy csupán speciális esetekben alkalmazható és éppen ezért a gyakorlatban nem terjedt el. Ezek a körülmények késztették W. L. de Keyser-t (Bull. Soc. Franc. Céram. 20. 1954. 2.) új termikus módszerének, az ún. differenciáltermogravimetria módszerének kidolgozására. Ö a töbibektől eltérően, már a vizsgált anyag bomlássebességét akarta megállapítani a termogravimetria fentemlített hibájának kiküszöbölése végett. Módszerének elve: termomérlegének mindkét karjára egy-egy tégelyt erősített s azokba pontosan azonos mennyiségű anyagot mért. A két tégelyt két különálló kemencével hevítette, melyek közül az egyiknek a hőmérséklete a másikhoz viszonyítva 4 C°-kal késett. így ha az anyagban súly változással járó reakció játszódott le, akkor 4 C°-hoz tartozó súly változáskülönbséget mérlegével folyamatosan mérni tudta, mely súlyváltozáskülönbség végső fokon megközelítően arányos a bomlássebességgel. Mérlegére erősített tükörről viszavert fénysugár kitérése a hőmérséklet függvényében felrajzolva a bomlássebesség görbéjéhez hasonló görbét ad.' Módszerének hátránya: a vázolt módon csupán, a 4 C°-hoz tartozó differenciahányados görbe határozható meg, míg az általunk feltalált módszer a valódi bomlássebesség időbeni lefolyását, azaz a differenciálhányados görbéjét adja meg. Ez mind elvi, mind gyakorlati szempontból nagy különbséget jelent. Másik hátránya az, hogy meglehetősen nagy technikai neihézrségbe ütközik két kemencének a hőmérsékletét időben egyenletesen emelni s ugyanakkor, különösen a magasabb hőmérsékletek (600—1000 C°) tartományában, közöttük pontosan 4 C° hőmérsékletkülönbséget biztosítani. -Végül W. L. de Keyser módszerével csupán a differenciál-termőgravimetriás mérést lehet elvégezni, s a termőgravimetriás görbét külön kísérletben, az erre a célra alkalmas külön termomérlegen kell meghatározni, amivel szemben a találmány szerinti készülék a derivativ termogravometriás ésl termogravimetriás mérést egyidejűleg végzi el. A találmány azon az elgondoláson alapul, hogy valamely egyenesvonalú kis elmozdulás, vagy kis szögelfordulás sebességét megmérhetjük egy mágnes erőtérben azonosan elmozduló tekercs segítségével. A találmány részletesen csatolt rajzmellékletekkel kapcsolatban ismertetjük, amelyeken az I. ábra az egyik kiviteli alakot, a II. és III. ábra egy másik kiviteli alakot tüntet fel. Az I. ábra szerint tetszőleges típusú termomérleg egyik serpenyőjére (9) erősített tégelybe (10) a vizsgálandó anyagot helyezzük. A tégely az elektromos kemencében (1) foglal helyet s hőfokát a termoelemmel (2) és árammérővel (3) mérjük. A mérleg másik karjára (4) mágnest (7) függesztve fel s azt megfelelő módon elrendezett nagy menetszámú tekerccsel (6) véve körül, meghatározható a vizsgált anyag termikus bomlássebessége. Egy anyag bomlása következtében ugyanis annak súlya megváltozik. A súlyváltozásnak megfelelően a mérleg karja (4) kitér, vele együtt a mágnes (7) is. A mágnes elmozdulásakor a mágneses erővonalak metszik a tekercs meneteit s így a tekercsben a súlyváltozás sebességével arányos elektromos, erejű áram indukálódik, melynek nagysága galvanométer •. (8) segítségével mérhető. Ha az egyenletesen emelkedő kemencehőmér-