144538. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenoplaszt sajtolómasszák előállítására

Megjelent: 1958- november 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.538. SZÁM 39. c. OSZTÁLY — LE-242. ALAPSZÁM Eljárás fenoplaszt-sajtolómasszák előállítására VEB Leune-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna, NDK Feltaláló: Haas Alfréd vegyészmérnök, leunai lakos A bejelentés napja: 1956. február 6. Sajtolómasszák előállítása fenolból és formaldehidből készült műgyantákból ismeretes. Ismeretes továbbá, hogy e célra a krezolelegyekből előállított novolakok is alkalmazhatók. Az irodalom szerint a három izomer krezol közül az m-krezol a leghatásosabb, a p-krezol kevésbbé hatásos, az o-krezol pedig a legkevésbé hatásos avagy a kondenzáció gátló krezol. Ennélfogva használható fenoplaszt-sajtolómasszák előállítása végett a novolakok készítésénél minél nagyobb m-krezoltartalmú krezolelegyekből indulnak ki. A szakirodalom szerint azonban az ilyen krezolelegyek —• mégha fenol együttes alkalmazása mellett készültek is —minőségük és felhasználásuk lehetősége tekintetében a tiszta fenolmasszákkal nem egyenértékűek. Olyan gyanták előállítása az o-krezol és formaldehid savanyú vagy alkáliás kondenzálása útján, melyek mint lakkgyanták kerülnek alkalmazásra, már ismeretes. Fenolplaszt-sajtolómasszák előállítására azonban az o-krezolt a szakirodalom használhatatlannak tartja és mindenkor rámutat arra, hogy novolakknak krezol-elegyekből való előállításánál az o-krezol százalékos aránya minél csekélyebb legyen, mert az mind a novolak-kondenzáció, mind a sajtolómasszának a sajtolóformában való keményítési folyamata közben gátlólag hat. Ezzel szemben azt találtuk, hogy fenol és annak nagy o-krezoltartalmú homológjai elegyéből, katalizátorok jelenlétében olyan noVolakok állíthatók elő, melyek alkalmasak a szabványoknak megfelelő fenolplaszt-gyorssajtolómasszává való feldolgozásra, mimellett katalizátorokként különösen hatásosnak bizonyultak az e célra önmagukban ismert szervetlen savak, pl. a sósav vagy szerves savak, pl. oxálsav vagy ezek elegyei is. Kiindulási nyersanyagként alkalmas pl. a nyers fenololajok lepárlásakor keletkező nagy, pl. mintegy 55—65% o-krezoltartalmú o-krezolfrakció, amely kb. 25% fenolt, maradékában pedig m- és p-krezolt, egyéb, helyettesített fenolokat és xy-lenolt tartalmaz. Csekélyebb fenoltartalmú o-krezolfrakciókhoz a feldolgozás előtt fenolokat adagolhatunk. Eljárhatunk azonban úgy is, hogy fenolból — melynek nem feltétlenül szükséges tökéletesen tisztának lennie, — külön állítunk elő novolakot és ezt a gyantát a sajtolómassza előállításánál az o-krezolfrakcióból kapott novolakhoz adagolva, azzal együttesen dolgozzuk fel. A fenoplaszt sajtolómasszák előállítása a szokásos módon történik, töltőanyagoknak (pl. faliszt, azbeszt, kőzetliszt, sejtanyag vagy textilhulladékszeletkék), csúszó- és kenőanyagoknak (pl. montánviasz, egyéb viaszszerű anyagok vagy sztearinsav és származékai), továbbá reakciógyorsítóknak (pl. magnéziumoxid vagy mész) az említett novolakokkal és hexametiléntetraminnal melegen való benső keverése és átitatása útján keverőhengereken, gyúrógépeken vagy rúdsajtókban. Eljárhatunk úgy «, hogy a novolakokat a hexametiléntetraminnel együtt szerves oldószerekben, pl. spirituszban oldjuk s az oldatból sajtolómasszákat készítünk vagy pedig, pl. rétegezett sajtolóanyagokhoz, ezeket az oldatokat kötőanyagként használjuk. 1. példa Novolakot állítunk elő úgy, hogy a nyersfenololajok lepárlásánál keletkező o-krezolfrakció 650 súlyrészét 520 súlyrész 35%-os formaldehiddel, 2 súlyrész oxálsav és 7,7 súlyrész 4n-sósav mint katalizátor jelenlétében, visszafolyásra állított hűtővel felszerelt készülékben kb. 1 óra hosszat főzzük. A kondenzálási idő végeztével az elegyet vákuumlepárlásnak vetjük alá. A lepárlás közben a vákuumot úgy szabályozzuk, hogy a kondenzációstermék hőmérséklete 60° alá ne süllyedjen. Megfelelő fűtéssel a főzőben levő gyantát fokozatosan 135°-ra hevítjük, mimellett a vákuumot lassan 20 mm-re csökkentjük. 3—4 órai desztilláció után 75—• 80° olvadáspontú novolakot kapunk. A fenoplasztsajtolómassza előállítása végett a novolak 800 súlyrészét keverőhengerművön megömlesztjük és 1000 súlyrész faliszttel keverjük. Ezután hozzáadunk 120 súlyrész hexametinléntetramint (= a gyantamenynyiség 15%-át), 13 súlyrész nyers montánviaszt, 35 súlyrész magnéziumoxidot, továbbá festőanyagokat (15 súlyrész szudáni vöröst és 40 súly-