144474. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szilárd, folyékony és gázhalmazállapotú-, azoszínezéket képző vegyületeket tartalmazó anyagok vizsgálatára

Megjelent: 1958. november 1-én, ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEIRÄS 144.474. SZÁM 22. a. 4—8. OSZTÁLY — LE—223. ALAPSZÁM Eljárás és berendezés szilárd, folyékony és gázhalmazállapotú-, azoszinezéket képező vegyületeket tartalmazó anyagok vizsgálatára VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht", Luna (Kr. Merseburg) A bejelentés napja: 1955. július 12. Ismeretes, hogy ha primer aromás amineket és származékait savanyú közegben nitrittel kezelünk, diazóniumsók keletkeznek, melyek az un. diazókapcsolódási reakción keresztül primer-, szekunder- és tercier aminekkel valamint azok származékaival, úgyszintén fenollal és fenolszármazékokkal azoszinezéket képeznek. Mivel a diazóniumsók már szobahőmérsékleten könnyen bomlanak, a diazotálást mindig -f~5°-nál alacsonyabb hőmérsékleten, általában jéghűtés közben 0°-on szokás végrehajtani. Bizonyos idő eltelte után, kb. fél óra múlva foganatosíthatjuk a kapcsolódási reakciót. Az azoszinezékek, intenzív, jellegzetes színek lévén megkülönböztethetők a többnyire színtelen, vagy csak gyengén színes összetevőiktől, ezért fő alkalmazási területükön, a textilszínezésen kívül, az analitikai kémiai gyakorlatban is szerepet játszanak. Ezért fenol kimutatására, különösen, ha igen kis töménységben van jelen, általában a Hinden—Splittgerber—Nolte-szerinti kolorimetriás meghatározást alkalmazzák. Ez az eljárás oxiazoszinezék képződésén alapszik. E reakció foganatosításához a már említett feltételeket, mint jéghűtés közben való diazotálást, a kapcsolódási reakció alkalmazásáig, valamint a kolorimetriás kiértékelésig, bizonyos időtartamot be kell tartani. Ezek a nehézségek okozták, hogy az említett reakciót mindezideig csak egyes kiragadott esetben alkalmazták vizsgálati célokra. A fenolfeldolgozó iparnak és üzemeknek azonban érdeke, hogy olyan folyadékok esetenkénti szenynyezettségét ellenőrizze, melyeknek normális körülmények között nem szabad fenoltartalmúaknak lenniök, mint a kondenzvizeknek, vagy a folyókba visszavezetett szennyvizeknek. Az ellenőrzés révén gőzfűtésű készülékekkel-, így előmelegítőkkel-, felfűtő berendezésekkel, köpenyfűtésekkel kapcsolatos üzemzavarok azonnal felismerhetők és megakadályozhatók; másrészt: a kapcsolt üzemrészeket, pl. kazánházakat kímélni kell a fenollal szenynyezett kondenzvizek továbbfeldolgozásától és az «bből eredő kártól meg kell óvni őket, nem utolsó sorban fontos az ellenőrzés azért is, mert természetes vizeknek ipari szennyvizekkel való mérgeződését minden eszközzel meg kell akadályozni. Az ilyen szennyvizek fenoltartalmának ellenőrzése, különösen nagy ipari üzemekben, mintavevők és laboratóriumi személyzet készenlétét teszi szükségessé, akik az ellenőrzést elvégzik. Mivel az ellenőrzést csak kisebb nagyobb időközökben • lehet foganatosítani, fennáll annak a veszélye, hogy az egyes mintavételek közötti időszakban nagy kár következik be. A jelen bejelentés tárgyát képező eljárás mindezen hátrányokat kiküszöböli. Lehetővé teszi ugyanis a folyamatos anyagvizsgálatot azoszinezékek jelenlétére illetve távollétére általánosságban és ezzel kapcsolatban fenolra különösképpen. A műszaki' haladás a diazotálás és az azoszínezék kapcsolódásának folyamatos kivitelezésében rejlik. Meglepő módon úgy találtuk, hogy a diazotálás, melyet eddigi ismereteink szerint +5° hőmérséklet alatt végeztek, még +40°-ig terjedő hőmérsékletig is foganatosítható; továbbá: a diazotálás és a két szinezékösszetevőnk kapcsolódása a szóba jöhető töménységtartományban pillanatszerűen végbemegy. Az új, folyamatosan működő eljárás lényege abban van, hogy a szükséges reagenseknek és az azoszinezék összetevőre vizsgálandó folyadéknak megfelelően méretezett edényzetből való, időben szabályozott kifolyásáról gondoskodunk, valamint szóda-, vagy nátronlúgoldat szabályozott, állandó adagolásával az azoszinezék megjelenését megfigyelhetővé tesszük. A találmány tárgyát képező eljárás foganatosítására alkalmas készülék legegyszerűbb alakját a csatolt rajz vázlatosan ábrázolja, melyet az 1. példával kapcsolatban közelebbről megmagyarázunk. A reagenseknek és a vizsgálandó anyagnak időben szabályozott kifolyatását egyszerűen egy bizonyos cseppszám beállításával* vagy bonyolultabb módon, korszerű szabályozó technika elvei alapján lehet elérni. Az azoszinezékösszetevők, azaz az azoszinezék képződését, a készülék közelében, akár más munkával foglalatoskodó megfigyelő vizuális alapon megállapíthatja; egyébként mutathatja olyan fotocella is, mely akusztikus vagy optikai jelzőberendezéssel van kapcsolva.