144307. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés fémnek kloridjaiból való előállítására a klórhoz nagyobb affinitású fémmel történő redukció útján
0 . Megjelent: 1958. szeptember 1-én. ORSZÁGOS* TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.307. SZÁM 40. a. 18—51. OSZTÁLY — FE—192. ALAPSZÁM Eljárás és berendezés fémnek kloridjaiból való előállítására a klórhoz nagyobb .affinitása fémmel történő redukció útján A Magyar Állam, mint a Fémipari Kutató Intézet Budapest, jogutódja A bejelentő által megnevezett feltalálók: Dr. Gillemot László, műszaki egy. tanár, intézeti igazgató, dr. Lányi Béla, egy. tanár, intézeti h. igazgató, dr. Millner Tivadar, igazgató főmérnök és dr. Koncz István főmérnök, Budapest A bejelentés napja: 1952. december 31. Áltálában ismert eljárás fémkloridoknak fémmé való redukciója oly módon, hogy az illető kloridot magas hőmérsékleten valamilyen nagyobb klóraffinitású fémmel redukálják. A redukáló fém a redukálandó klorid klórját átveszi és azzal vegyületet képez. Amennyiben a redukció végtermékét képező fém (pl. a periodikus rendszer IV. csoportjának féméi) a levegőt alkotó gázokat könnyen felveszi, akkor az eljárást vákuumban, vagy védőgáz atmoszférában folytatják le. A fent ismertetett eljárás hátránya, hogy a) a redukáló fémet a szokásos kohászati úton állítják elő, amely azonban az általános ipari követelményeknél rendszerint kisebb tisztaságú, b) az előállított fémet a redukciónál újra meg kell olvasztani és c) a keletkezett kloridok, melyek rendszerint erősen vízfelvevők, nehezen kezelhetők. A találmány fenti hátrányok elkerülését célozza és lényege oly eljárás, melynél a redukáló fém előállítása elektrolízis útján, ugyanabban a zárt rendszerben történik, mint a fémredukció. A rendszeren belül előállított redukáló fém előnye, hogy 1. az előállított fémet a rendszer redukciós részében már felhasználjuk, mielőtt az a levegővel érintkezhetne, 2. az azonnali felhasználás az olvadt fém lehűtését és újra való megolvasztását feleslegessé teszi, 3. a keletkező klorid nedvesség felvételi lehetősége a minimumra csökken, továbbá 4. nagyobb termelési egységeknél a rendszer egyszeri feltöltése után, fémütánpótlásra elvileg szükség nincs. Gyakorlatilag azonban a redukált fém eltávolításakor a redukáló fém és a klorid-ömledék egy része a redukált fémhez, tapad, úgyhogy az így eltávozó ömledék pótlása szükséges. A találmány szerinti eljárás egyik kiviteli módjánál a redukáló fémet gáznyomással és/vagy az elektrolit és a fém fajsúlykülönbségének felhasználásával vezetjük át a redukáló térbe. Célszerűen az átvezetést az elektrolizálóban keletkező klórgáz nyomásával és/vagy semleges, illetve nemes gáz~ nyomásával végezzük. A találmány szerinti eljárás másik kiviteli módjánál részben, vagy egészben a redukciónál felszabaduló hőmennyiség szolgál a fémhálóid-elektrolit folyékony fázisban tartására. E kiviteli mód jelentős kalóriamegíakarítást tesz lehetővé. Á találmány szerinti eljárás előnyösen alkalmazható fémtitán előállítására, melynél a titánt magnéziummal, vagy kalciummal kloridjából redukáljuk és melyre jellemző, hogy a magnézium vagy kalciumhaloidból elektrolízis útján nyert fémmagnéziumot, illetve fémkalciumot a redukálótérbe átvezetjük, illetve átnyomjuk és titántetraklorid hatásának tesszük ki. A találmány szerinti eljárás részleteit a mellékeli rajzon példaképpen feltüntetett berendezések alábbi ismertetése nyomán még jobban kidomborodnak. A találmány ugyanis berendezésre is vonatkozik a fent ismertetett eljárás kivitelére, melyet két egymástól elkülönített ömledéktér és azokat egymással összekötő szerv jellemez, mely terek egyikében az elektrolízis és másikában a redukció folyik le. Az 1. ábrában szemléltetett kiviteli alaknál az elektrolizáló tér elvileg egy ,,U" alakú cső egyik és a redukáló tér annak másik szárában foglal helyet.' A 2. ábrában feltüntetett kiviteli alaknál a két tér közös edényben, egymás fölött van elrendezve. Az —1—• „U" alakú csőben —4—-gyei jelzett MgCl2 -ömledék van (1. ábra). A cső jobboldali szárában —2—i anóda és —3— katóda foglal helyet. Az elektrolízis hatására a magnéziumkloridbóí kiváló fémmagnézium az ömledék tetején úszik. A fémmagnéziumot az elektródáktól él választó szerv nincsen feltüntetve. A nyíllal jelzett argon árammal a magnézium az —1— cső , baloldali szárába nyomható át. A fajsúlykülönbség folytán a'fémmagnézium —5—tel jelölt helyzetet vesz fél és itt lesz kitéve a felülről bevezetett TiCl4 hatásának.