144222. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cink és/vagy kádmiumszulfid lumineszkáló anyagok előállítására
Megjelent: 1958. szeptember 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.222. SZÁM 22. f. OSZTÁLY — EE-355. ALAPSZÁM Eljárás cink- és/ vagy kádmiumszulfid lumineszkáló anyagok előállítására Egyesült Izzólámpa és Villamossági Rt. Budapest. A bejelentő által megnevezett feltalálók: Laskay Gyula és Mocsári Róbert mérnökök, buda• pesti lakosok. A bejelentés napja: 1956. április 14. A cink- és/vagy kádmiumszulfid több katódsugárcső világítóernyőjének lényeges alkotórésze. Számos oszcillográfhoz való katódsugárcsőben és a televíziós katódsugárcsövekben is többnyire ZnS típusú lumineszíkáló anyagot (fényport) alkalmaznak ezen világítóernyőhöz. E cinkszulfid típusú ill. alapú fényporok előállításához jó lumineszcens sajátoságokkal rendelkező ún. kristályfoszfor előállítása szükséges. E foszfor előállítása több lépésből áll. A legelső lépés a lumineszcens tisztaságú ZnS előállítása. Ezen lumineszcensz tisztaságú cinkés/vagy kádmiumszulf idból megfelelő adalékanyagok hozzáadásával, magas hőmérsékleten történő kristályosítási eljárással alakítják azután ki a kívánt foszfort (fényport). Ezen előállítás során az egyik legnagyobb problémát a ZnS, a izzítás magas hőmérsékletén bekövetkező oxidációjának meggátlása képezi. Ismert megoldások szerint ez különböző módon történhet. így pl. lehet redukáló atmoszférát alkalmazni, vagy pedig ajánlották már védőréteg alkalmazását az izzított anyag felett. Ez a védőréteg lehet pl. maga a nyers ZnS is, de lehet ezenkívül kénpor, ZnO, stb. Ajánlották továbbá azt a megoldást is, hogy kénport bensőségesen összekevernek a ZnS-al, Mindezen megoldások azonban nem hozzák meg a kívánt eredményt, mert nem eléggé hatásosak. Találmányunk célja olyan megoldás, amely hatásosan akadályozza meg a ZnS magas hőmérsékleten szokásos oxidációját és ezáltal minőségileg jobb fény por készíthető. Találmányunk értelmében a ZnS magas hőmérsékletű' izzítás hatására szokásos oxidációjának meggátlására és ezáltal a fénypor minőségének javítására ként használunk, amelyet azonban nem külön keverünk az' anyaghoz, hanem azt a ZnS-al egyidejűleg csapjuk ki. A találmányunk szerinti eljárás ezek szerint azzal van jellemezve, hogy a cink- és/vagy kádmiumszulfid kicsapását oxidáló közegben végezzük. Ezen oxidáló közeg hatására kolloid eloszlású kén válik ki, amely igen finom eloszlású. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy a szulfid kicsapásánál alkalmazott oxidatív közegben, a kénhidrogénből kiváló igen finom kolloid eloszlású kén, a cink- és/vagy kádmiumszulfid szemcsék közé ilyen eloszlásban kerül és a kristályosítás alkalmával, a magas hőmérsékletű izzítás során, hatékony védőatmoszférát biztosít a ZnS oxidációja ellen. Megfigyeléseink szerint a találmányunk szerinti eljárással biztosítható a kén megfelelő mennyisége is, valamint teljesen homogén eloszlása és ezenfelül nagyfokú tisztasága, amely utóbbi lumineszcens anyagok gyártásánál különösen elengedhetetlen. A kicsapási művelet során a kén mennyisége ill. vele együtt a kapott termék színe a fehértől világos sárgáig változtatható. Megfigyeléseink szerint a kicsapás közbeni oxidálást úgy kell vezetni, hogy a szulfidok között maradó elemi kolloid .kén mennyisége célszerűen 0,1— 2%-ig terjedjen. Az oxidatív közeget a szulfidok kénhidrogénes lecsapása során pl. hidrogénperoxiddal biztosíthatjuk, ámbár használhatunk másfajta olyan oxidáló ágenst is, amely fémet nem tartartalmaz. A találmányunk szerinti eljárással kész alt cink- és/vagy kádmiumszulfid fényporok lumineszcensz sajátságai megjavulnak, azok ugyanis a korábbi ugyanilyen, de nem a találmányunk szerinti eljárással készült fényporokhoz képest 5—10%-al magasabb fényerőt mutatnak. Ezenfelül emissziós maximumuk a rövidebb hullámhosszak felé tolódik el, ami szintén előnyös. Csökken továbbá a fényporoknál az ún. zöld, vagy szennyezési utóvilágítás is, mégpedig jelentősen. E fenti minőségjavulás, ill. a lumineszcens