144197. lajstromszámú szabadalom • Eljárás B12-vitamin tartalmú oldatok tisztítására

Megjelent: 1958. szeptember 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.197. SZÁM 30. h. 1-8. OSZTÁLY - RI-153. ALAPSZÁM Eljárás Bi2-vitamin tartalmú oldatok tisztítására* Bejelentő: Richter Gedeon Vegyészeti Gyár r. t., Budapest. A bejelentő által megnevezett feltalálók: Dr. Molnár Béla kutatóvegyész, Simonyi Ágnes kutatóvegyész és Farkas József technikus, budapesti lakosok Bejelentés napja: 1955. augusztus 19. A Bi2-vitamint mikroorganizmusok termelik. Ipari előállítása gomba vagy baktériumfermentáció termékéből újabban a csatornaiszap rothasztásáhak a maradékából történik, aminek jelentékeny Bi2-vitamin tartalmát a lerothadást előidéző vegyes baktériumflóra termelte. A kirothadt iszapban jelenlevő hatóanyag kinyerése jelentékeny technológiai nehézségekbe ütközik. Az első lépés mindig az: iszap hőkezeléssel való feltárása, ül. kiextrahálása, amit vizes vagy alkoholos közegben végeznek. A feltárt iszapról a hatóanyagot tartalmazó folyadékfázist el kell különíteni, ami alkoholos kivonatok esetében nem ütközik nehézségbe, de vizes feltárásnál cak akkor kapunk szűrhető elegyet, ha a feltárást megfelelő pH-értéken, vagy kcaguláló szerek jelenlétében végezzük. Az ipari méretben végzett vizes feltárás szűrletéből általában aktív szenes vagy derítőföldes (bentonit, fullerföld stb.) adszorpcióval vonják ki a hatóanyagot, amit rendszerint víz; és poláros oldószer (piridin, alkohol, aceton) elegy ével oldanak le az adszorbensről. így az iszap alkoholos kioldásakor közvetlenül nyert víz-alkoholos oldatná] 5—10-szer töményebb, szintén alkoholos, ül. poláros oldószeres oldatot kapnak. Továbbfeldolgozásra az alkoholos oldatok nem alkalmasak, ezeket alacsony hőmérsékleten, csökkentett! nyomás alkalmazásával be kell sűríteni. A sűrítmények továbbfeldolgozására elvben számtalan módszer között lehet választani, alkalmazható volna oldószeres kirázás, ioncserélő gyanta» vagy aktív szénen történő adszorbeálás, ez utóbbi elsősorban akkor, ha a vizes feltárásból eredő préslevet derítőfölddel vontuk ki és ennek eluátumát akarjuk tovább feldolgozni. E tisztítási lépések bármelyikének alkalmaazonban már laboratóriumi méretben is nehézségekbe ütközik, üzemi méretben pedig úgyszólván lehetetlen. Ugyanis úgy az iszap közvetlen alkoholos kivonatából, mint az adszorbeát alkoholos eluátumából származó sűrítmény még nagy mértékben szennyes és sem centrifugálással, sem szűréssel el nem távolítható kolloidokat tartalmaz. Ezek a kolloidok az oldószeres kirázást makacs emulzióképzés miatt teszik igen nehézkessé, az ioncserélő gyantát rövidesen használhatatlanná teszik, a szenes adszorpciót pedig a szén szűrhetőségének és kimosásának teljes megakadályozásával hiúsítják meg. Mára laboratóriumi méretű kísérletekkel foglalkozó irodalmi adatok is beszámolnak erről a nehézségről, így Sjöstrom és társai (Acta Chem. Skand. I. 1953.) centrifugálással és szűrősegédanyagok alkalmazásával derítik a sűrítményt az ioncserélő gyanta alkalmazás előtt. H. Sommer (Vitamine u. Hormone 1954., 6 139.) megállapítja, hogy az ipari feldolgozás legnagyobb nehézsége az itt fellépő kolloid oldatok feldolgozása. A szerző az e tisztításnál kívánatos szenes adszorpciót még laboratóriumi méretben sem tudta elvégezni és a feldolgozáshoz más, laboratóriumi jellegű oldószeres kirázáshoz folyamodik. Ugyanilyen nehézségek fellépnek kisebb-nagyobb mértékben fermentációs levek, főként baktériumos fermentációk termékének feldolgozásánál is, « A találmány meglepően egyszerű módon teszi lehetővé a csatornaiszapból vagy fermentációból származó oldószeres kivonatok vizes sűrítményeiből a kolloid szennyeződések eltávolítását és ezzel e sűrítmények ipari méretű továbbfeldolgozását. Megállapítottuk ugyanis, hogy a zavaró kolloid szennyeződések lipoid, ül. lipoproteid jellegűek és bizonyos fémionokkal oldhatatlan csapadék formájában leválaszthatók. Erre a nehézfémsók alkalmasak és savanyú közegben már kismennyiségű fémsó hozzáadására is el lehet érni a kívánt derítési effektust. Ez azonban néha tetemes hatóanyagveszteséggel jár, amit kísérleteink szerint úgy lehet elkerülni, ha a derítést lúgos közegben végezzük. A derítésre általában alkalmasak az I-—-II—III. osztály kationjai. A kívánt hatást el lehet érni többek közt ólom, higany, ón, vas, cink, alumínium vízben