144169. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxitetraciklin erjesztéses oldatból való elkülönítésére
Megjelent: 1958. augusztus hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 144.169. SZÁM 30. h. 1-8. OSZTÁLY — Go-548. ALAPSZÁM Eljárás oxitetraciklin erjesztéses oldatból való elkülönítésére A Magyar Állam, mint a Gyógyszeripari Kutató Intézet, Budapest, jogutódja A bejelentő által megnevezett feltalálók: Dr.Bodánszky Miklós 50%-ban, Dr. CJyimesi József 40%-ban, Bródy Miklós Í0°/0 -ban. Bejelentés napja: 1956. szeptember 4. Az oxitetraciklin erjesztéses oldatokból való elkülönítésére számos módszer ismeretes, így pl. a szerves oldószeres extrakción. alapuló eljárás, amelyet a 713,795 sz, brit szabadalom ír le. Ezenkívül az antibiotikumot a híg erjesztéses oldatból oldhatatlan csapadék alakjában elkülönítő eljárásokat ismertet a 718,032 sz. brit szabadakon, a 2,649,480 sz. U. S. szabadalom és a J. Am. Chem. Soc. 73, 4211 (1951). Ezek kvaterner ammoniumsókkal, arilazoszulfonsavakkai való leválasztásokon, illetve oldhatatlan földalkálifémsó-képzésen alapuló módszerek. Kísérleteink során azt találtuk, hogy az oxitetraciklin erjesztéses oldatait csersav oldattal kezelve és az oldatok pH-ját közel semlegesre állítva csapadék keletkezik, amely az oxitetraciklin legnagyobb részét tartalmazza. A jelen volt antibiotikum mennyiségének csak kis hányada marad lecsapatlanul. Á természetes növényi csersavak helyett (pl. kínai, török) utóbbiakhoz hasonló szerkezetű szintetikus csersavak is használhatók. Az eljárás alkalmas az oxitetraciklin kinyerésére. Előnye, hogy a lecsapószer nagy mennyiségben olcsón állítható elő Magyarországon. Példa Az oxitetraciklin erjesztéssel készült oldatát oxálsavval pH 2,5-re savanyítjuk és szűrjük. Az oldatot, mely 1600 gamma/ml oxitetraciklint tartalmaz, 5 n NaOH oldat hozzáadásával semlegesítjük, majd tömény csersav oldatot adunk hozzá annyit, hogy utóbbi koncentrációja 1% legyen. További lúg hozzáadásával az oldat • pH-ját. 7-re állítjuk be;> , majd a keletkező! csapadékot az oldattól szűréssel elkülönítjük. A szűrlet oxitetraciklin tartalma 380 gamma/ml. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás oxitetraciklin erjesztéses oldatból való elkülönítésére azzal jellemezve, hogy az erjesztéses oldathoz csersavat adunk, és a képződő csapadékot elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a csapadékot 5—9 pH-n, előnyösen 7 körüli pH.-n létesítjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 2654. Terv Nyomda, 1953. — Felelős vezető: Gajda László
