141697. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vanadátok kinyerésére alkáliás vanadátoldatokból
Megjelent 1952. évi október hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141697. SZÁM. 12 i, 26—32. OSZTÁLY. — B-17006. ALAPSZÁM. Eljárás vanadátok kinyerésére alkáiiás vanadát-oldatokból. A Magyar Állam, mint Dr. Bálint István vegyészmérnök, budapesti lakos jogutóda. A bejelentés napja: 1949. március 22. A vanalátok tiszta állapotban való kiválasztása különösen Thomas-salak, roscoelit és a Bayer-féle timföldgyártási eljárásnál keletkező, ú. n. vanadiumsó feldolgozásánál és minden olyan esetben, ahol a vanadátok alacsony töménységben, több-kevesebb szabad alkáliát tartalmazó oldatban és változó mennyiségű, különböző egyéb vegyületekkel, mint pl. foszfátokkal és aluminá-tokkal, továbbá arzénatokkal, cinkátokkal, karbonátokkal, szilikátokkal stb. szennyezve fordulnak elő, nehézségezbe ütközik. Javasolták már (389.070 sz. német szabadalom) az oldat kezelését bárium- vagy stronciumhidroxiddal, illetve bárium- és stronciumsókkal, amikor is a nehezen oldható bárium- illetve stronciumvanadát kicsapódik, viszont az aluminium- és cinksók oldatban maradnak. Az eljárás állítólag a karbonátok, foszfátok és arzénatok elkülönítésére is alkalmas, melyeket ugyancsak a javasolt alkálifö'dfémsókkal, a v&nadiumot megelőzőleg kell leválasztani. Ez az eljárás azonban, ha az utóbb említett kísérőanyagok nagy mennyiségben vannak, je-1 len, a költséges vegyszerek, illetve a nagy vegyszerfogyasztás következében nem gazdaságos. Egy másik javaslat szerint a foszfátokat és arzénatokat magneziumfoszfát- illetve arzenátcsapadék alakjában különítik el az oldatban maradó vanadátoktól. Ez az eljárás is nagy vegyszerfogyasztással jár. Végül javasolták már (676.918 sz. német szabadalom) a foszfátok és arzénatok .••kiesapását a vanadátoldatbói kalciumsókkal kalciumfoszfát illetve kalcium arzén át alakjában. Ez az eljárás csak akkor foganatosítható, ha a foszfátok és arzénatok a variad átokhoz képest kis mennyiségben vannak jelen, tehát a szóbanforgó kiindulási anyagok feldolgozására nem alkalmas. Azt találtam^ hogy a vanadium a bevezetésben említett sóelegyek lúgos oldatából vanadát alakjában tiszta állapotban és egy munkámeríet-' ben kiválasztható, ha a lúgos sóoldathoz ólomoxidot és/vagy valamely ólomsót és/vagy alkáliplumbitot adagolunk. Ekkor a vanadium ólomvanadát alakjában kiválik és szűrés útján az elegy többi alkotórészétől, így az esetleg jelenlévő további, alkáliában oldható fémektől, pl. a kromátoktól és woiframátoktól is elkülöníthető. Ha a rendekezésünkre álló vanadiumsó-oldat 1—2% szabad alkálidnál kevesebbet tartalmazna, úgy a reakcióelegyhez lúgot adagolunk. Kitűnt, hogy az ólomvanadát jobb termelési hányaddal válik ki, ha a sóoldatban szulfátionok vagy előnyösen klórionok vannak jelen. Ha az oldat ily éneket- nem tartalmaz, az ólomsó hozzáadása előtt szulfátokat, illetve kloridokat adagolhatunk hozzá. Az ólomsót adagolhatjuk pl. szulfát, foszfát vagy karbonát alakjában. Szulfát hozzáadása esetén a reakció a következő séma szerint folyik le: I. 3 PbSC)4 + 2 Nas V04 = • = Pbs (V(X>2 + 3•Nas SOé. A keletkező ólomvanadát és az anyalúgok feldolgozása tetszőleges módon történhet, pl. úgy, hogy az ól<Mnvanadát-csapadékot kénnátrium-oldattal meigbontjuk és a keletkező nátriumvanadát- illetve nátriumtiovanadátoldatot az oldhatatlan ólomszulfid-csapadékról leszűrjük. Az ólomszulfidot tetszőleges ismert módon oxidáljuk és újabb kiindulási anyag feldolgozására használjuk fel. Eljárhatunk úgy is, hogy az ólomvanadátot salétromsavval és kénsavval ólomszulfáttá és vanadiumsavvá alakítjuk át és a leszűrt ólomszulfátot használjuk fel további „ kiindulási anyag feldolgozására. A reakció a következő séma szerint folyik lé: II. Pb 3 (VOO2 + 3 H 2 S0 4 = •••= 3 Pb SÜ4 + V2O5 + 3 H2O Ha a kiindulási anyag szulfátban szegény és a vanadiumsó 'további felhasználására tekintet-
