141115. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására

Megjelent 1952. évi március hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141115. SZÁM. 12 g. OSZTÁLY. - L-9549. ALAPSZÁM. Eljárás katalizátor előállítására. „Sana" národni podnik, Prága, mint a Lobositzer Aktiengesellschaft zur Erzeugung vegetabilischer Oele, lobosiizi cég jogutóda. A bejelentés napja: 1944. május 30. Németországi elsőbbsége: 1943. május 31. A találmány eljárás katalizátor előállítására, mely különösen száradó vagy félig száradó olajok, — halolajat is beleértve — nemesítésére alkalmas. A találmány érteimében nikkelszilikátot, kéntartalmú nikkelvegyülettel együtt — előnyösen hidrogén segítségével — magasabb hőmérsékleten redukáló kezelésnek vetünk alá. Kéntar-talmú nikkelvegyületként számos esetben célszerűen nikkelszulfátot alkalmazhatunk. A találmány szerinti eljárás előnyös foganatosítási módja szerint a katalizátor -előállítása közben különösen arra ügyelünk, hogy egyidejűleg aktív alakban fémnikkel keletkezzék. Ezt pl. azzal érhetjük el, hogy valamely kéntartalmú nikkelvegyületet alkáliával kicsapunk és a keletkező csapadékot redukálás közben fémnikkellé alakítjuk át. A találmány szerinti eljárásnál a nikkelszilikátot vízben oldódó nikkelsóból, pl. nikkelszulfátból vízüvegoldat segítségével kicsapás útján ?s előállíthatjuk. Emellett egyidejűleg arról is gondoskodhatunk, hogy nikkelvegyületek, mint nikkelkarbonát vagy nikkeiindroxid is váljanak ki, amit nátriumkarbonát- vagy nátriumhidroxidoldat beadagolásával érhetünk el, úgyhogy az ilyen csapadékokból azután a későbbi redukálás folyamán nikkelszilikát mellett fémnikkelt állíthatunk elő. A katalizátorokat előnyösen finomra őrölt állapotban redukáljuk. A hidrogént redukálás után közömbös gázzal, pl. oxigénmentes széndioxiddal szárítjuk ki. A katalizátort a levegő gondos kizárása közben olajban tároljuk. /. példa. Vizes nikkelszulfátoldatot hígított vízüvegoldattal 70—80 C°-on lúgos kémhatásig kicsapunk. A kicsapott nikkelszilikátot szűrjük és gyakorlatilag alkálimentesre mossuk. A szűrt pogácsához ezután a kén bevitele végett oly mennyiségű nikkelszulfátoldatot adagolunk, hogy teljes tömege a nikkel mennyiségére vonatkoztatva, mintegy 5 % ként tartalmazzon. Ezután szárítjuk, finomra őröljük és 300—500 C°-on hidrogénnel redukáljuk. 2. példa. Vízben oldott nikkelszulfátot 70—80 C°-on csekély feleslegben alkalmazott szódaoldattal és vízüvegoldattal kicsapunk. A csapadékként keletkezett nikkelkarbonátszilikátot szűrés után gyakorlatilag alkálimentesre mossuk, majd vizes nikkelszulfátoldatot adunk hozzá oly mennyiségben, hogy a szűrt pogácsában lévő nikkelre vonatkoztatva közel 5 % ként tartalmazzon. A pépet ezután szárítjuk, őröljük és redukáljuk. 3. példa. Tömény, vizes nikkelszulfátoldathoz 2 : 1 arányban kovasavgélt adagolunk és 70-—80 C"'on csekély feleslegben alkalmazott tömény uátriumkarbonátoldattal kicsapjuk. A kicsapott nikkelkarbonátot gondosan alkálimentesre és szulfátmentesre mossuk^ majd az így kapott nikkelkarbonátpogácsát 3 órán át 2%-os szódaoldattal forraljuk és ezt követően alkálitnentesrc mossuk. Az így kapott nedves pogácsához, mely nikkelszilikátot, nikkelkarbonátot: és kovasavgélt tartalmaz, nikkelszulfát vizes oldatát adagoljuk. Ennél a műveletnél az újonnan beadagolt nikkelszulfát mennyiségét célszerűen úgy választjuk meg, hogy a nikkelszulfát által bevitt kénmennyiség a massza összes nikkeltartalmára vonatkoztatva, mintegy 5% legyen. A keletkezett pogácsát szárítjuk, finomra őröljük és hidirogénáramban 300—500 C°-on redukáljuk.