139946. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a tereftálsav glikolesztereinek az előállítására

Megjelent 1949. évi szeptember hó MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 139946. SZÁM 13 O 5—10 OSZTÁLY. — 1-4983. ALAPSZÁM. (IV/h/l.) Eljárás a tereftálsav glikolesztereinek az előállítására. Imperial Chemical Industries Limited cég London, úgyis mint Farthing-Alan Charles, Manchester jogutóda. A bejelentés napja: 1948. évi május hó 8. Nagybritanniai elsőbbsége: 1947. évi május hó 9. A találmány eljárás a tereftálsav glikolesztereinek az előállítására. A tereftálsav glikolesztereit eddig úgy állították elő,, hogy etilénglikolt tereftál-5 savval, ismert eszterifikáló katalizátorok jelenlétében vagy távollétében, hevítettek, vagy az etilénglikolt a tereftálsav alacsony, alifás eszterévei, pl. metiltereftaláttal, eszterkicserélő katalizátor jelenlétében heví-10 tették. Ezek az eljárások szükségessé teszik a reakcióelegy magas hőmérsékletre — rendszerint 200 C° körzetében lévő hőmérsékletre — való hevítését és különösen alkalmasak kezdő lépésként a nagypolimér 15 észterek előállítási eljárásában, amely az elsősorban képződött, egyszerű glikoleszterek további hevítésével jellemezhető. Ha csak e folyamatok lejátszatása közben nem vezetünk be különleges elővigyázatossági 20 rendszabályokat, a polimer észterek — legalább is részben — a tereftálsav egyszerű glikolesztérével egyidejűleg keletkeznek és a polimer észterek az egyszerű eszterektői csak nehezen választhatók el. Ennek meg-25 felelően, ha a tereftálsav csupán egyszerű glikoleszterének — főkép bis- ( ß -oxietil)tereftalátnak ^- az előállításáról van szó, előnyökkel járna olyan eljárás alkalmazása, amelyben a polimer észter keletkezése nem 30 egyidejűen játszódik le az egyszerű eszterképzéssel. Á találmány új eljárás a tereftálsav etilénglikollal képezett észtereinek az előállítására, melynek értelmében eszterifikáló szerként etilénoxidot használunk és amely 35 az egyszerű észter képződése közben kiküszöböli bármely polimer észter keletkezésének lehetőségét. A találmány szerinti eljárást a tereftálsav etilénglikollal képezett észtereinek elő- 40 állítására az jellemzi, hogy az etilénoxidot magasabb hőmérsékleten, vizes közegben és a vizes közegben oldott tereffalát csekély mennyiségeinek jelenlétében tereftálsavval hozzuk érintkezésbe. 45 A vizes közeg előnyösen víz, azonban tartalmazhat egy vagy több egyéb anyagot is, pl. olyan szert, amely a habzást lecsökkenti. Ilyen pl. az oktilkrezol és etilénoxid kondenzálási terméke. A vizes közegnek a 50 reakcióalkatrészekhez való aránya nem lényeges, de a vizes közeg mennyisége előnyösen elég legyen arra, hogy a-tereftalsavval olyan elegyet alkosson, amelyet a használatos kavaróberendezésekben kavarni 55 lehet. A használt vizes közeg mennyiségének arra is elégnek kell lennie, hogy az eljárás főtermékét az alkalmazott magasabb hőmérsékleten oldatban tartsa. A vizes közeghez a teref tálsavat mint 60 olyant adjuk hozzá és vagy úgy alakítjuk ki, hogy a megfelelő mennyiségű tereftálsavat olyan anyaggal hozzuk össze, amelylyel vízben oldható tereftalát keletkezik. A használható tereftalátokhoz tartoznak 65 főként az alkali-tereftalátok, pl. nátrium- és