139941. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-6-oxi-8-(tetraoxibuti)-pteridin előállítására
Megjelent 1949. évi szeptember hóH^én et MAGYAR SZABADALMI BIRŐSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 139941. SZÁM. 12 p ö—íO OSZTÁLY. — H-12482. ALAPSZÁM. (IV/h/1., IV/h/2.) Eljárás 2-amino-6-oxi-8-(tetraoxibutil)-pteridin előállítására. Hoffmanu-La Roche & Co. Aktiengesellschaft cég", Basel. A bejelentés napja: 1948. évi február hó 19. Svájci elsőbbsége: 1947. évi március 13. Azt találtuk, hogy 2-aminb-6-oxi-8-(tetraoxibutil)-pteridint egyszerű módon és jó kitermeléssel állíthatunk . elő, ha ketohexózókat — pl. fruktózt vagy szorbózt — 5 gyengén savanyú oldatban, hidrazin jelenlétében' 2,4,5 - triamino - 6 - oxipirimidinre engedünk behatni. Előnyösnek mutatkozik borsav hozzáadása, mivel ezáltal a kondenzálás meggyorsul. A 2-amino-6-oxi-8-(tet-10 raoxibutil)-pteridin közbülső terméket ad gyógyszerek előállítására. 1. példa. 18,8 súlyrész 2,4,5-triamino-6-oxipirimidin-hidrokloridot, 14,6 súlyrész nátrium -15 acetátot (3 H2O kristályvízzel), 7 súlyrész jégecetet, 19,2 súlyrész d-fruktózát, 6 súly-rész hidrazinhidrátot 180 súlyrész vízben, 7 órán át, gőzfürdőn melegítünk. A levegőt a reakcióedényből valamely közömbös gáz-20 zal, mint széndioxiddal vagy nitrogénnel célszerűén kiszorítjuk, hogy a 2,4,5 - triamino-6-oxipirimidin oxidálódását elkerüljük. Kezdetben minden oldatba megy és csak bizonyos idő mulva'válik ki szilárd alakban 25 a kondenzálási termék. Lehűlés után ezt a terméket leszivatjuk, vízzel, alkohollal és éterrel kimossuk, majd 80 C°-on megszárítjuk. A kitermelés 16,3 súlyrész. Tiszta termékhez úgy jutunk, hogy az anyagot 30 100%-os hangyasavval feloldjuk, állati szénnel kezeljük és víz hozzáadásával kicsapjuk. A 2 - amino - 6 - oxi - 8-(tetraoxibutil)pteridin világosbarna, amorf por, amely 280 C°-tól kezdve megolvadás nélkül elbomlik. 2. példa. 35 18,8 súlyrész 2,4,5-triamino-6-oxipirimidin - hidrokloridot, 14,6 súlyrész nátriumacetátot (3 H2O kristályvízzel), 7 súlyrész jégecetet, 19,2 d-fruktózt, 6 súlyrész hidrazin-hidrátot, 12 súlyrész bórsavat és 180 40 súlyrész vizet a levegő kizárása mellett, 7 órán át, gőzfürdőn melegítünk. A kapott 2-amino - 6 - oxi-8-(tetraoxibutil) - pteridint (20,8 súlyrész) az 1. példa szerint dolgozzuk fel. - 45 3. példa. 12,6 súlyrész 2,4,5-triamino-6-oxipirirnidin-hidrokloridot, 9,8 súlyrész nátriumacetátot (3 H2O kristályvízzel), 4,7 súlyrész jégecetet, 12,8 súlyrész 1-szorbózt, 8 súly- 50 rész bórsavat és 4 súlyrész hidrazinhidrátot 120 súlyrész vízben, 7 órán át, levegő kizárása mellett, gőzfürdőn melegítünk. A kapott 2-amino-6'-oxi-8;-(tetraoxibutíl) - pteridint (10,3 súlyrész) az 1. példa szerint 55 dolgozzuk fel. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2 - amino-6-oxi-8-(tetraoxibutil)pteridin előállítására, azzal jellemezve, hogy ketohexórokat hidrazin jelenlété- 60 ben, gyengén savanyú oldatban 2,4,5-triamino-6-oxipirimidinre engedünk behatni. 2. v Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 65 a kondenzálási bórsav jelenlétében foganatosítjuk. A kiadásért felel az Állami Lapkiadó NV. vezérigazgatója. Budapesti Szikra Nyomda NV, V., Honvéd-u. 10. Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.
