139907. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,4,5-triamino-6-hidroxipirimidinsók előállítására

Megjelent 1949. évi augusztus hó 16-án. MAGYAR SZABADALMI BIEÓSÍ6 SZABADALMI LEÍRÁS 139907. SZÁM. 13 p 6—10 OSZTÁLY, — C-6157. ALAPSZÁM. (IV/Ü/1., IV/h/2.) Eljárás 2,4,5-triammo-6-hidroxipirimidinsók előállítására, American Cyanainid Company cégr, New-York, mint Kun Er win es Barnaby Hugh Stephen vegyészek, New Brunswick-ben, jogutódja. A bejelentés napja: 1947. évi október hó 2. A. E. Á.-beli elsőbbsége: 1946. évi szeptember hó 20. (A 8.780/1948. sz. Korm. rendelet alapján.) Az ismert 2,4,5-triamino-6-hidroxipirimidin újabban fontossá vált, mert pteroilglu, támsav és más gyógyszerek előállításához kiindulási anyagul szolgál. E vegyület elő-5 állítására ismert eljárások nem alkalmasak tömeggyártásra és a velük kapott termék, előzetes kezelés nélkül, gyakran alkalmat1 lan volt bizonyos vegyi reakciók végrehajtására. A 2,4-diamino-5-nitrozo-6-hidroxi-10 pirimidin nitrozogyökének hidr'oszulfitekkel 'végzett redukcióját az irodalom már ismertette, de & termék igen nehezen oldható kénessavas só, amelyet oxidáló körülmények között végrehajtandó reakciókhoz nem lehet 15 használni. A 2,4,5-triamino-6-hidroxipirim'!dint a megfelelő 5-nitrozopirimidinnek szulfidokkal végzett redukciója útján is előállították. Ekkor azonban kén szabadul fel a reakciókeverékben és azt az oldhatatlan 30 terméktől el kell választani, mielőtt a ter' méket a legtöbb feldolgozáshoz használni lehetne. Az ismert eljárásoknak azonban még egyéb hátrányaik is vannak. A taláknánybeli eljárás eélja a 2,4,5-tria-35 mino-6-hidroxipir(

:midin egyszerű, jó hatásfokú és kis költséggel járó, ipari gyártásra alkalmas előállítása. A találmány szerinti , eljárás igen jó hozadékkal szolgálhat oly terméket, amely pteroilglutámsav és más 30. szerVes vegyületek közvetlen . előállítására használható. A találmány szerint a 2,4,5-triamino-6-hidroxipirimidinsókikt úgy állítjuk elő, hogy 2,4 - diamino-5-nitrozo - 6 - Ihidr'oxipirimidint cinkpor és ammoniumhidroxid hatásának 35 vetjük alá, miáltal a nitrozogyök aminogyökké redukálódik, mire a reakciófolyadék megsavanyításával ia 2,4,5-triamino-6-hidroxipirimidin savanyú sóját lecsapjuk. A reakció körülményeit módosíthatjuk. 2—4 s. r. 40 28%-os ammoniurnhidroxidolöldatot, vagy ezzel egyenértékű lúgot használunk egy súlyrész nitrozovegyületrte. Kevesebb ammóniákkal a redukció tökéletlen volna, több • pedig ammoniákveszteséget jelentene. A 45 cinkpor legkedvezőbb mennyisége 1.1 s. r. cinkpor 1 s. r. nitrozovegyületre. A cinkpor' többlete nem befolyásolja kedvezőtlenül a reakciót, de növeli a tisztításkor használandó sav mennyiségét. A redukciónál 50 használt hőmérséklet nem lényeges és 45— 90 C° .'kőzött lehet. A reakciót rendesen vízben szuszpendáll reaktansokkal hajtjuk végre. A víz meny-, nyisége lényegtelen, de az korlátozza, hogy 55 a végter'mékek nem teljesen oldhatatlanok az anyafolyadékban, úgyhogy túlzott hígításnál- nem lehet az oldatban, lévő összes . terméket lecsapni. Az eljárásnál lényeges, hogy a könnyen 60 oxidálódó 2,4,5 - triamino-6-hidroxipirimidin számbavehető oxidáció nélkül legyen a re-