139588. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás oxivegyületek előállítására

Megjelent 1949. évi július hó 15-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 139588. SZÁM. 125 q 14-31 OSZTÁLY. _ C-6208. ALAPSZÁM. (IV/h/l.) Eljárás aromás oxivegyületek előállítására. Ciba Société Anonyme cég-, Basel. A bejelentés napja: 1948. évi február hó 20. Svájci elsőbbsége: 1947. évi április hó 18. ' Általában ismeretes, hogy aromás oxivegyületek aromás vegyületek, különösen aromás szénhidrogének, szulfomálásával és és a kapott aromás iszulfonsavak összeol-5 vasztásával állíthatók elő. E módszer kivitelezésénél eddig úgy jártak el, hogy a szulfonálási eljárással kapott aromás szulfonsavakat először sóvá, többnyire vauamely alkálisóvá alakították iát, az így ikapott sót 10 kiválasztották és csak azután vetették .alá az összeolvasztási műveletnek. Azt találtuk, hogy aromás oxivegyületeknek aromás vegyületeik szulfonálása és ezt követő összeolvasztása útján történő lelő-15 állításánál előnyösen úgy járunk el, hogy a szulfonálási masszát a felesleges kénsav eltávolítása nélkül közvetlenül vetjük alá az alkáliával valló összeolvasztásnak. A jelen eljárás kiindulási anyagaiként 20 elvileg valamennyi' olyan laromás anyag alkalmazható, mely szulfonálható ós melynek szulfonsavas, sói alkáliáviall való összeolvasztás útján a megfelelő oxivegyületekké alakíthatók át. Ez általában vonatkozik 25 a legtöbb aromás szénhidrogénre, különösen a ..benzol és naf talin-sorozíalt szénhidrogénjeire. Példaképen megemlíthető a benzol, az aikilbenzolok, mint pl. toluol, maftalin és alkilnaftailinok, mint pl. iái 2-metil-30 naftalin. Különösen előnyös a jelen eljárás olyan kiindulási amvagok laikai!mázasánál, melyek minden továhbi nélkül viszonylag egységes szulfonálási •engednek meg, mint amilyen pl. a naftlalin, mély az eljá-, 35 rás körülményei szerint túlnyomórészt az 1- vagy a 2-helyzetben szulfonálható. A jelen eljárás szerint a szokásos módon foganatosított szulfonálás után a felesleges kénsav eltávolításáról lemondunk. Így pl. a szulfonálási masszában laiz alkalmazott 40 aromás vegyület minden egyes mólójára még kb.0,3—1,0 mol, többnyire kb. 0,4— 0,5 mol szabad kénsav lehet jelen. Némely esetben célszerű, ha a szulfonálási keverékből az esetleg abban még jelen- 45 lévő kiindulási anyag egy részét vagy főtömegét elkülönítjük, különösen ha ez a kiindulási anyag illék'onysága következtében könnyen lehetséges. Így pl. naftalin esetében a kiindulási anyagot egyszerű mó- 5° don, pl. vízgőzzel való kihajtás útján, eltávolíthatjuk és kívánt esetben visszanyerhetjük. Ha a naftalin magas hőmérsékleten való szulfonálásávaj kapott inaftailin-2-szulfonsavat alkalmazzuk, úgy aiz is, le- 55 hetséges, hogy az emellett képződött naf-. talin-1-szulfonsavnak legalább egy részét vízgőzzel váló kezelés útján naftáimra és kénsavra hasítsuk el, vagy pedig naftalin-2-szulfonsavvá rendezzük át. A kiindulási 60 anyagnak pl. naftáimnak eltávolítása azonban az összeolvasztás során is foganatosítható. A szulfonálási keverék már most közvetlenül, vagy előnyösen némi vízzel való hi- 65 gítás után, alkáliömledékbe, célszerűen nátriumhidroxid-ömlec'ékbe, va<?y pedig valamely nátrium- és káliumhidroxidoí tártai- • mázó ömledékbe, mely adott esetben még kis mennyiségű vizet' is tartalmazhat, önt- 70 hető be. Meglepő módon ez a művelet nagy adagokkal is keresztülvihető, ha ar-