139524. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sav előállítására
Megjelent 1949. évi június hó 15-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS •139524. SZÁM. 12 o 11—18 OSZTÁLY. — 1-4983. ALAPSZÁM. (IV/h/l.) Eljárás tereftálsav előállítására. Imperial Chemical Industries Limited cég -, London, úgyis mint Bowden Henry Cyril, Henderson George Mann és Robinson Stanley Rlehard, mindhárman Manchester, jogutódja. A bejelentés napja: 1948. évi május hó 8. Nagybrifcanniai elsőbbsége: 1947. évi május hó 9. A találmány eljárás ítereftálsav előállítására p-xilolnak folyékony fázisban levegővel való oxidálása útján. Javasolták már p-xilolnak levegővel való 5 oxidálással végbemenő oxidálását, katalizátor jelerilétében vtagy távollétében, és különféle oxidálási termékeket írtak már le, azonban eddig nem ismertetitek olyan eljárást, amellyel ily úton tereftálsav használ-10 ható kitermeléssel lett volna előálltható. A találmány szerinti eljárással jó termeléssel juthatunk tereftáfeavhoz p-xilolból, folyékony fázisban, oxigénes' oxidálással. A találmány értelmében a tereftáteav 15 előállítása végett oxigént, levegőt, vagy egyéb, oxigéntartalmú gázelegyet folyékony. p-xilolba 100 C°-ot meghaladó hőmérsékleten vezetünk be, imimeiUett a folyadék oxidáló.(katalizátorként csekély mennyiségű, 20 olajban oldható kobaltvegyületet vagy hasonló aktív anyagolt tartalmaz, a gáz vagy gázkeverék bevezetését pedig mindaddig folytatjuk, amíg jelentékeny mennyiségű szilárd anyag iki nem válik a reakcióközeg-25 bőil:, majd ezt a,z anyagot elkülönítjük. A kiváló szilárd anyag, lényegében tereftálsavból áll. A p-xilolnak az ismert amtioxidánsoktól és egyéb olyan szennyezésektől mentesnek kel lennie, amelyek a katalizátorra mér-30 gező hatást gyakorolhatnak. A kiindulási anyag azonbap tartalmazhat kisebb menynyiségű szénhidrogén-szennyezéseket, így pl benzollit, toluol, etilbenzolt, o-xilolt és m-xilolt, amelyek abhan rendszerint előfor- 35 dúlnak. Közömbös higítószerek, pl. klórbenzolok és' hasonlók kívánt esetben jelen lehetnek. A katalizátort a p-xilolban feloldhatjuk és/vagy diiszpergálhatjuk, azonban előnyö- 40 sebb, ha a p-xilolban oldott állapotban van jelen, mert így kisebb az esélye annak, hogy a katalizátor beszennyeződik vagy a ikíváló ßizilarjd' anyaggal együltt eltávozik. Katalizátorként a kobalt-naftenátok és oleá- 4.5 tóik adjiak kielégítő eredményeket. Egyéb, olajban oldható kobialtvegyületeík, amelyek mint szárítók ismeretesek — azaz a tinta-, festék-, olaj- vagy lakkrétegek száradását gyorsítják — ugyancsak használhatók. A 50 katalizator mennyiségét illetőleg elő,nyös, ha — a p-xilol súlyára számítva — a fém 0,02—0,002. súlyszázalék mennyiségben van jelen. Kisebb katalizátor-mennyiségek esetén az oxidálás értéke nem kívánatos mó- 55 don lelassul és nem kívánt irányt vesz, nagyobb ka/taMzátari-mefnnyiaégek esetén viszont a termékek elszíneződésre hajlamosak.
