139042. lajstromszámú szabadalom • Eljárás toluolnak trinitrotoluollá nitrálására

Megjelent 1948. évi december hó 1-én. MAGYAR SZABADALMI lURÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 139042. SZÁM. IV/h/1. (XlX/g). OSZTÁLY. — S-20392. ALAPSZÁM. Eljárás toluolnak trinitrotoluollá nitrálására. De Directie van de Staatsmijnen in Limburg-, handelend voor en namens den Staat der Nederlanden. (A limburgl bányák igazgatóságra a németalföldi állam meghatalmazottjaként) Limburg". A bejelentés napja 1946. évi július hó 16. Németalföldi elsőbbsége: 1945. évi június hó 12. (A 620/1940. M. E. sz. rendelet alapján.) Már e század elején igyekeztek toluolból trinitroto'.uolt folytonos eljárással gyártani, még pedig azért, mert a folytonos eljárás a szakaszosnál nagyobb biztonságot 5 nyújtott. Azonban minden igyekezet dacára sem sikerült a feladatot kielégítően megoldani, úgy, hogy a mai napig Löbb szakaszban végzik a toluolnak ipari nitrálását trinilro-10 toluollá. A 201623 sz. mémel szabadalmi leírás szerint szénhidrogénáram és kevert saváram áramlik egyirányhan reakcióedényeik sorozatán át. Ezen eljárás hátrányai szem-15 beszökőek. A hozadék a keveri sav menynyiségéhez képest csekély, mivel nagy töménységű fáradt savat kapunk. A szénhidrogén azonnal friss kevert savval jut az első reakcióedényben érintkezésbe, ami 20 az eljárást máris hátrányossá teszi. Kubierschky a 287.799 sz. német szabadalmi leírásban bonyolult készüléket isinertet, amely ellenáramban szolgál mononitrololuol és egyél) mononitroszénhidro-25 gének előállítására. Ez az eljárás azonban egyetlen nitrogyök bevezetésére szorítkozott. Az 1,297.170 sz. amerikai szabadalmi leírás folytonos eljárást ismerlet mono: 30 nitrotoluolnak trinitrotoluollá nitrálására igen nagy számú fokozatban, amidőn is minden egyes fokozat keverő és elválaszlókészülékel tartalmaz. Ez az eljárás is ellenáramban dolgozik. Az alacsonyabb fokozatban a magasabbak fáradt, kevert sa- 35 vál használják. A fokozat folytán az eljárás üzembentartása és ellenőrzése nehéz. IIa toluolból indulnánk ki, vagyis egy további nitrog3iököt kellene hozzáadni, a nehézségek még fokozódnának. 40 A találmány szerinti megoldás ezen hátrányokat azzal küszöböli ki, hogy a toluolt folytonosan, kevés, de kettőnél több fokozatban, szabad kénlrioxidol tartalmazó kevert savval nilráljuk trinitrotoluollá, ami- íf> dőn is minden fokozat végén az illető fokozatban keletkező nilrotermékel ia kevert savtól elválasztjuk és a következő fokozatban erősebb savval kezeljük, úgyhogy a legutolsó i'okozatban friss, keveri sa 50 val használunk, míg minden alacsonyabb fokozatban egy vagy több magasabb fokozatból távozó, salétromsavval keveri savat adunk hozzá, ia szénhidrogén és sav pedig minden egyes fokozatban párhuza- 55 mosan halad. A gazdaságos vegyszer- és energiafogyasztás szempontjából a teljes ellenáramelv volna kívánatos. Minthogy azonban ez toluolnak trinitrotoluollá nitráJásánál nem 60 valósítható meg teljesen, ezt a találmány szerint az ellenáramú és egyenáramú elv