137766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a vizkóz szárazfonásakor kapott koagulációs fürdők feldolgozására
Megjelent: 1962. december 31. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 137.766 SZÁM 29 b. OSZTÁLY — B—16178. ALAPSZÁM Eljárás a viszkóz szárazfonásakor kapott koagulációs fürdők feldolgozására Bata A. G. cég, Zlin-ben (Morvaország) A bejelentés napja: 1944. január 7. Németországi elsőbbsége: 1943. január 13. A viszkóz szárazfonásakor kapott, nyers, sárga rostokat tudvalevőleg koagulációs fürdőben kell sejtanyaggá regenerálni. A koagulációs fürdő rendszerint telített konyha-, illetőleg glaubersóoldatból, azonban esetleg más sók oldatából is áll. A nyers, szárazon font viszkózrost cellulózxantogenáton felül még 12—15% vizet, továbbá szabad nátriumhidroxidot és egyéb nátriumsókat, kiváltképpen a szulfidét, karbonátot, tri- és tetratiekarbonátot, valamint hemicellulózt tartalmaz. Valamennyi nitrocellulóz átmegy a koagulációs: fürdőbe. Mivel 1 kg kész rost koagulálása 15,5 kg koagulációs oldatot fogyaszt el, az eljárás gazdaságossága a koagulációs fürdő kellő kihasználásától, illetőleg regenerálásától függ. Azt találtuk, hogy a hulladék koagulációs fürdő kifogástalan regenerálása, illetőleg kihasználása elérhető széndioxid, és/vagy széndioxidtartalmú gázok, különösképpen, előnyösen a viszkóz szárazfonása kapcsán adódó fonógázok bevezetésével. A fáradt gázokat az az elégett generátorgáz vagy efféle alkotja, amelyet a fonóakna hevítéseié használtunk és e gázokat előnyösen közvetlenül használjuk lehűtés nélkül. Hőmérsékletük kb. 100—150 C°. Az elhasznált fürdőt nátriumbikarbonát képezésével megbontjuk, emellett a távozó gázok nitrogénen és széndioxidon felül szénszulfidet és kénhidrogént is tartalmaznak. A szénezulfidet olajfecskendezéses mosóban elnyeletjük vagy másképpen nyerjük vissza', a nitrogén, széndioxid és kénhidrogén keverékét pedig vizes mésznitrogénszuszpenzióiba vezetjük, aimikor is tiokarbamid keletkezik. A megbontott koagulációs fürdő a fonógázokkal való kezelés után főleg nátriumkloridot és hemiceiUulózokat tartalmaz és újabb koaguláláshoz vagy szódának Solvay szerint való előállításához használható. Ügy is eljárhatunk, hogy az oldatot vákuumos elgőzölögtetőben nátriumklorid kikristályosításához bepárolfjuk, amikor is a forró, fáradt fonógázokat fűtésre hasznosítjuk. Ez a munkamód különösen a koagulációs fürdőnek 5—6-szoros regenerálása után jön tekintetbe. A regenerált fürdő felhasználása újból koaguláltatáshoz előnyös, mert hatása; joibb, "mint a friss koagulációs- fürdőé, mégpedig azért, mert a rostok megnedvesedése könnyebben következik be, ami a friss rostok egybetapadását megakadályozza. Az összeragadás annál könnyebben megy végbe, minél nedvesebbek a koagulálásra kerülő viszkózrostok. A találmány szerinti eljárással regenerált koagulációs fürdők alkalmazása esetén elégséges, ha a nyers rostokat 20% nedvességtartalomig szárítjuk be, míg friss fürdők alkalmazása esetén a nyers rostokat 15% nedvességtartalomig kell beszárítani, hogy az egyberagadást megakadályozzuk. Mivel a legtöbb tüzelőanyagot éppen az utolsó nedvesség kihajtása igényli, a találmány esetében tüzelőanyagban 25%-ig menő megtakarítást érünk el. További előny, hogy a kevésbé erélyes szárítással a rostokat kíméljük. Foganatosítási példa: Szárazon font viszkózt pászmák alakjában 15% nedvességgel 20 C°-on telített konyhasóoldatiba mártottunk. Két perc múlva, a koaguláció befejeződött, Az elhasznált fürdő literenként 265 g nátniumkloridot, 21 g nátriumkarbonátot, 1,6 g nátriu'mszulfidet és 33 g nátriurmritiokaiibonátot tartalmazott, E fürdőbe több helyen bevezettük azt az elégett generátorgázt, amelyet a viszkóz szárazfonása kapcsán a fonőakna követett, majd közvetlen fűtésiéhez használtunk. A fáradt, gázokat a széndiszulfidnak olajmosóban végzett eltávolítása után egyébként ismeretesen tiokanbamid előállítására használtuk fel (kalciumciánamidből), amivel a kénhidrogén"- és a széndioxidtartalmat teljesen kihasználtuk. A bontást követően kapott oldat literenként 253 g konyhasót és csupán 2 g összként tartalmazott kis mennyiségű nátriumbikarbonát mellett, mely 4 g Na2 0-nak felelt meg. A szűrt oldatot újbóli koaguláltatáshoz használtuk fel. Az ismételten regenerálás után kimerült és erősen szennyezett oldatot vákuumos bepárlásral konyhasóvá dolgoztuk fel.