137747. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta elemi kén előállítására

Megjelent: 1962. december 31. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 137.747. SZÁM 12. i. 17—25. OSZTÁLY — M—13267. ALAPSZÁM Eljárás tiszta elemi kén előállítására Dr. Molnár István gyógyszerész-vegyész, Budapest A bejelentés napja: 1946. január 18. Elemi kén kinyerésére az úgynevezett világítógáztisztító masszákból már régebb idő óta folytak laboratóriumi és üzemi kísérletek. Legnagyobb nehézséget a ként kísérő kátrányos anyagok jelenléte okozta (Ullmann: Encyklopedié d. techn. Chemie II. kiad. 9. kötet 223. oldal), akár szerves, akár pedig szervetlen oldószert akalmaztak kivonószerűl. Ezért például a 113.979 sz. magyar szabadalom (I. G. Farbenindustrie 1933.) a kapott ként klórozott oldószerekkel mosva kátránymentesíti. Hosszas kísérleteket folytattam, hogy ezt a nehézséget kiküszöböljem és ipari méretekben is hasznosítható kénkinyerési módszert találjanak a gáztisztító masszából. Ismeretes volt, hogy a kén kivonása magasabb hőfokon forró szénhidrogénekkel is megvalósítható (pl. benzollal, toluollal, petróleummal stb.) ha a kivonást lehetőleg a kén olvadáspontja feletti hőmérsékleten eszközöljük. 148.124 sz. német szabadalom pl. kivonószerűl 150° fölött desztilláló petróleum alkalmazását ismerteti. A kérdés rendszeres tanulmányozása során arra a megállapításra jutottam, hogy a kén petróleumban aránylag rosszul oldódik, magasabb, 150° feletti hőmérsékleten is és emiatt a 150° fölött desztilláló petróleum kivonószernek kevéssé alkalmas. Kiválóan alkalmas oldószernek találtam azonban a kőolaj azon részeit, amelyek a 110 és 160° között desztillálnak, legjobbnak a 110—130° között desztilláló részletet. Ha a nyers gáztisztító masszát ezen oldószerrel, az oldószer forráspontjának megfelelő hőmérsékleten kivonatoljuk, akkor az oldószert megfelelő mennyiségben alkalmazva olyan forrón telített kénoldatokat nyerünk, melyekből lehűlés után a kén azonnal kátránymentes kristályokban kiválik és az anyalúgtól egyszerű szűréssel elkülöníthető. A kívánt célt tehát egyetlen munkamenetben elérhetjük. Bizonyos határokon belül a kén anyalúgját több munkamenetben regenerálás nélkül használhatjuk oldószerül ill. kivonószerűl anélkül, hogy a termelt kén kátránytartalmúvá válnék. Az általam feltalált eljárást az alábbi példában ismertetem: Példa: Keverővel és visszacsepegő hűtővel ellátott kettősfalú, alul szűrőlappal és leeresztőcsappal elzárt edényt 110—150° között forró lakkbenzinnel 2/3 részéig megtoltunk, az oldószert forráspontjára hevítjük, majd durván porított gáztisztítómasszát adagolunk bele, az oldószer térfogatának mintegy 1/5-ét. 1/2—1 órai kevergetés után az oldószert kettősfalú hűthető és keverővel ellátott tartályba eresztjük le, a szűrést esetleg túlnyomással segítjük elő. A második edényben az oldat lehűlése után tiszta kristályos ként nyerünk, melyet magában véve ismert módon szűréssel stb. elkülöníthetünk. A kénről leszűrt oldószert a kivonótartályba pumpálva s ott forráspontra hevítve ismét kivonószerként alkalmazzuk. Az oldószer részleges lepárlása után további kisebb mennyiségű kenet" nyerünk ugyancsak tiszta állapotban. Az ismertetett eljárás szerint más szilárd világítógáz-tisztító anyagból (pl. aktív szénből is) kinyerhetjük az elemi kenet. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tiszta kén kinyerésére világítógáz kénmentesítésére használt száraz anyagokból, azzal jellemezve, hogy az elemi ként tartalmazó anyagot 110—160° között desztillálható kőolaj párlattal az oldószer forráspontjának megfelelő hőmérsékleten, de legalább 110°-on kivonatoljuk, a kivonatot forrón megszűrjük, lehűtjük és a lehűléskor kikristályosodó kenet magában véve ismert módon elkülönítjük. 2. Az 1. igénypontban ismertetett eljárás kivitelezési módja azzal jellemezve, hogy oldószerül 110—130° között desztilláló kőolaj párlatot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypontban ismertetett eljárás kivitelezési módja azzal jellemezve, hogy a lehűtés után hidegen telített oldószert desztillálás nélkül ismét kivonószernek használjuk fel.