137634. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szekunder fenil-alkil-aminok előállítására
Megjelent: 1964. július 1. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ^sr -íj. SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 137.634 SZÁM Nemzetközi asztály: C 07 c4 A—4749 ALAPSZÁM Magyar osztály: 12 q 1—13 Eljárás szekunder feml-alkil-aminok előállítására Asklepia A. G. cég, Liestal (Svájc) A bejelentés napja: 1943. január 26. i Svájci elsőbbsége: 1942. január 29. Azt találtuk, hogy tiazolvegyületek redukciójával szekunder fenil-alkil-aminokat állíthatunk elő. A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy aktív hidrogénnel redukálunk ződött tömeget éterrel kilúgozzuk. A beszárított éteres oldatból az éter eltávolítása után olaj marad hátra, amely vákuumban (13 mm) 83—84°-on lepárlással tisztítható. A vegyület platin-klórhidrogénnel a (CioH15 N) 2 -H 2 PtCl6 képletű sót alkotja, amely 198—199°-nál olvad. H R* H H —C—S II I Ä"C OR" V képletű tiazolokat, amelyekben R' hidrogén, alkil-, alkiloxi-, nitro- vagy aminogyök, avagy halogén, R" pedig hidrogén, alkil-, aril-, aralkil-, vagy cikloalkilgyök lehet. Ha pl. ö-fenil-4-metiltiazol oldatát az oldószerre] hidrogénfejlesztés közben reagáló fémekkel hozzuk érintkezésbe, úgy kénhidrogénfejlődés közben a tiazolgyűrű szétnyílik és l-fenil-2-metilamino-propánná redukálódik. A vegyület 13 mm nyomáson 83— 84°-nál forr és 198—499°-nál olvadó plátinklórhidrogén sója jellemző. 1. példa: 100 sr. 5-fenil-4-metiltiazolt 2600 sr. alkoholban oldunk és ezt az oldatot 650 sr. szemcsézett nátriumra csepegtetve redukáljuk. A reakció befejezése után, gyenge savanyítással kénhidrogén távozik, mire a fölös alkoholt lepároljuk. Lúgos reakcióig nátriumhidroxidot adva hozzá, a kép-2. példa: 100 sr. 5-fenil-4-metiltiazolt 3600 sr, tömény sósavban oldunk és 300 sr. alumíniummal,, hozunk reakcióba. A reakció befejeztével az oldatot besűrítjük, erősen lúgossá tesszük és a bázist éterrel kilúgozzuk. Az éteres oldatból az oldószer elpárol ogtatása után olaj marad hátra, amely 13 mm nyomás alatt 83—84°-on lepárolással tisztítható. Az így előállított l-fenil-2-metilaminopropán platinklórhidrogénnel 198—199°-nál olvadó sót alkot. Szabadalmi igénypont: Eljárás szekunder fenil-alkil-aminok előállítására, amelyre jellemző, hogy aktív hidrogénnel úgy redukálunk R* H H H -C—S H I R"C OR" V képletű tiazolokat, amelyekben R' hidrogén, alkil-, alkiloxi-, nitro-, vagy aminogyök, avagy halogén,
