137082. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az N1-(3, 4-dimetilbenzoil)-p-aminobenzol-szulfonadid sóinak előállítására

Megjelent: 1961. május 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 137.082, SZÁM 12. q. 1—13. OSZTÁLY •— G-9707. ALAPSZÁM Eljárás az Ni-(3,4-dimetilbenzoil)-aminobenzolszulfonamid sóinak előállítására J. B. Geigy A. G. cég, Basel (Svájc) A bejelentés napja: 1943. április 15. Svájci elsőbbsége: 1942. április 16. A p-aminobenzolszulfonamidok sóinak oldatait gyakran használják injekciókra, amennyiben nem reagálnak erősen alkáliásan. Ilyen célú felhasználás esetén azonban fontos, hogy az oldatok lehetőleg semlegesen reagáljanak, mert különben könnyen következhetik be szövetelhalás. Azt találtuk, hogy az Ni-(3,4-dimetilbenzoil)-p-aminobenzolszulfonamid sói sokkal kevésbé adnak, alkáliás • reakciót, mint az ismert pHaiminobenzolszülfcnamidaknak az előbbiekkel összehasonlítható sói. Így például az Ni-(3,4-dimetilbenzoil)-p-aminobenzolszulfonamid nátriumsójának pH-értéke 5%-os vizes oldatban 7,6, míg a 2^(aminobenzol^ szulfamido)-piridin nátriumsójának pH-értéke 11,2, a pHaminobenzolszulfamido-2-tiazol nátriumsójának pH-értéke 10,0 és a 2-szulfanilamidopiridin nátriumsójának pH-értéke pedig 9,6—9,7 mindenkor a sók 2%-os oldatában. Az Ni-(3,4-dimetilbenzoil)-p-aminobenzolszulfonamid sóinak előállításánál mint bázisok a szokásos alkáliák kerülnek szóba, pl. nátronlúg, magnéziumhidroxid, földalkálihidroxidok, de szerves bázisok is, pl. dietilamin, morfolin, aminoetanol és más vegyületek. 1. példa: 50 rész Ni-(3,4-dimetilbenzoil)-szulfonamidot 200 térf. rész kétszer desztillált vízben szuszpendálunk és tiszta nátronlúgnak kétszer desztillált vízzel hígított oldatával teljes oldásig lassan öszszehozunk i( a reakció fenoftaleinre semleges, lakmuszra gyengén alkáliás). Még egy ideig 10°^on hűtünk és utána szűrünk. A szűredékét állati szénrétegen még egyszer átszűrjük és utána vákuumban begőzöljük. Mintegy 5%-os oldatot telített konyhasóoldattal is hozhatunk behatásra. Ekkor a nátriumsó szép kristályok alakjában csapódik ki. 2. példa: ' 20 rész NH(3,4-dimetilbenzoil)-p-aminobénzolszulfonamidot 300 térf. rész vízben szuszpendáiunk és kiszámított mennyiségű morfolinnal cseppenként összehozunk; melegítés;

közben majdnem minden oldatba megy. Derítés után a szűredéket kevéssé besűrítjük. Hűtéskor a morfolinsó bizonyois idő múlva kikristályosodik. A kitermelés 12 rész; olv. p. 175—176°. Szabadalmi igénypont: Eljárás az Ni-J(3,4-dimetilbenzoil)^p-aminoben- . zolszulfonamid sóinak előállítására, azzal jellemezve, hogy ' Ni-(3,4-dimetilbenzoil)-jHaminobenzolszulfonamidot bázisokkal szokásos., módon sókkal alakítunk át. A kiadásért felel: a Közgazdasági é» Jogi Könyvkiadó igazgatója. 610147. Terv Nyomda, Budapest .V., Balassi Bálint utca 21^23.