137081. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az N1-dimetilakroil-p-aminobenzolszulfonamid sóinak előállítására

Megjelent: 1961. május 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 137.081. SZÁM 12. q. 1—13. OSZTÁLY — G-9706. ALAPSZÁM Eljárás az Ni-dimetilakroil-p-aminobenzolszulfonamid sóinak előállítására J. R. Geigy A. G. cég, Basel (Svájc) A bejelentés napja: 1943. április 15. Svájci elsőbbsége: 1942. április 16. Sók előállítása p^aiminobenaolszulfanomidokból és bázisokból ismeretes. Injekciók adásánál fontos, hogy a szulfonamidok vizes sóoldatai semleges reakciókat mutassanak, inert különben a befecskendezés helyén szövetelhalás következhetik be. A 2-(p-aminobenzolszulfamido)-piridin nátriumsójának 2%-os oldata erősen alkáliás reakciót mutat (pH 11,2). Ugyanilyen a reakciója a p-aminobenzolszulfamido-2-tiazol nátriumsójának (pH 10,0) és a 2-szulfanilamidopiriimidin nátriumsójának (pH 9,6—9,7). Ezzel szemben azt találtuk, hogy az Ni-dimetilakroil-p^aminobenzolszulfonamid nátriuimsóiának pH-értéke azonos töménységben 7,8 és telített oldatú kalciumsójának pH-értéke pedig 7,9. , Mint bázisok oldható sókat adó alkáliák, így nátronlúg, kalciumhidroxid, de szerves bázisok is számításba jönnek, így dietilamin vagy aminoetanol. 1. példa: 254 rész Ni-dimetil^akroil-p^aminobenzolszulfonamidot szükséges mennyiségű abszolút alkoholban főzve oldunk; ezután szükség esetén szűrünk, majd a forró oldatot alapos kavarás közben 500 térf. rész abszolút alkoholban oldott 30 rész nátrium szűrt oldatával egyszerre hozzuk behatásra. A nátriumsó fehér por alakiában azonnal kiválik. Kavarás közben hűlni hagyunk, majd leszívunk. A nátriumsót addig mossuk .100%-<os alkohollal, amíg a próbája vízben fenoftaleinra semlegesen Uem oldódik. Ezután 60°-on vákuumban szárítunk. A kitermelés 265 rész; a nátriumsó 240°-ig nem bomlik. 2. példa: 28 rész kalciumoxidot 200 rész kétszer desztillált vízben egy óra hosszat forrásban tartunk és a kapott mésztejet 500 rész kétszeresen desztillált vízben szuszpendált 280 rész Ni-dimetilakroil-p-aminobenzolszulfonamidba bekeverjük. Egy óra múlva az Ni-dimetilakroil-p-aminobenzolszulfonamid rendes hőmérsékleten feloldódott; kevés maradékot találunk. Fenoftaleinra semleges, viszont lakmuszra alkáliás reakciót kapunk. További óra hosszat 10°-on kavarunk, majd szűrünk, és a tiszta oldatot vákuumban száradásig begőzöljük. Olv. p. 320°; a hidegen telített oldat pH-értéke 7,9. 3. példa: 1/10 mol Ni-dimetilakroil-p^aminobenzolszulfonamidot szükséges mennyiségű dietilaminnal abszolút alkoholban teljes oldásig főzünk. Az alkoholos oldat besűrítés közben kivált dietilaminsavas N i -dimetilakr oil-p-iaminobenzolszulf onamid színtelen. Ezután leszűrünk és szárítunk. Szabadalmi igénypont: Eljárás az N i-dimetilakroil-p-aniidobenzolszulfonamid sóinak előállítására, azzal jellemezve, hogy • N i -dimetilakroil-pHaminobenzolszulf onamidot bázisokkal ismert módon sókká alakítunk át. A kiadásért .felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazeatóla 610147. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.