135627. lajstromszámú szabadalom • Eljárás humifikált anyagok feltárására
Megjelent 1949. éví augusztus hó 16 án. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 135627. SZÁM. 55b OSZTÁLY. — Z-2497. ALAPSZÁM. (IV/h/1.) Eljárás humifikált* anyagok feltárására. Zellstoff-fabrik Waldhof, Mannheim-Walflhof. A bejelentés napja: 1943. évi január hó 27. Németországi elsőbbsége: 1942. évi január hó 27. A humifikált anyagok közül különösen a lignin feltárását javasolták már avégből, hogy nemesebb termékként cellulóza alakjában az iparban további célokra használják 5 fel. Az eddigi kísérletek nem vezettek használható eredményre, csupán a lignin szétfoszlatott termékeit alkalmazták a papírlemeziparban. Ügy találtuk, hogy a ligninből jó kit er-1() meléssel technikailag értékes cellulózát állíthatunk elő, ha azt oly mechanikus aprítás után, mely nem okozza a cellulóza lebontását, a klórossav sóinak oldataival feltárjuk. Célszerűnek bizonyult, ha erre a célra 15 nátrium- vagy kalciumkloritoldatokat alkalmazunk. A feltárást előnyösen savanyú oldatban foganatosítjuk. Különösen előnyösnek bizonyult, ha a feltárást oly savanyú oldatok-20 kát kezdjük, melyeknek pH értéke mintegy 2—3. Az ilyen oldatok alkalmazása a reakciót jelentősen gyorsítja. Hogy azonban az erősen savas oldatnak a kiindulási anyagra való túlhosszú ideig tartó behatása követ -25 keztébeni szabaddá tett cellulóza hidrolízisét meggátoljuk, az oldatot azonnal vagy bizonyos idő múlva célszerűen 3 fölötti, előnyösen mintegy 4—6 pH értékre tompítjuk le. A feltárást azonban akként is foga-30 natosíthatjuk, hogy savat nem adagolniuk, mivel a kloritnak a ligninre való rövid behatási időtartama után a pH érték önmagától mintegy 4-re áll be. A lignint továbbá például úgy tárhatjuk 35 fel, hogy a kiindulási anyagot először lúgos oldattal, például szódaoldattal forraljuk, és ezután a reakciós elegyhez tompítóanyagként mindaddig ecetsavat adunk, míg az elegy pH értékét 4—5-re állítottuk be, majd ezt követően az elegyet kloritoldaUal 40 kezeljük. Az új feltárási eljárást közönséges hőmérsékleten, azonban a reakció lényeges gyorsítása mellett magasabb, például 50— 60 C° hőmérsékleten és adott esetben nyo- 45 más alatt foganatosíthatjuk. A feltáráshoz használt szert a nyersanyaghoz vagy egyszerre vagy szakaszonként adagolhatjuk. A találmány szerinti feltáró eljárással tehát többek közt a cellulózát a ligninből fala- 50 zott, célszerűen zárt edényekben, nagyobb nyomás, vagy magasabb hőmérséklet alkalmazása, nélkül, egyetlen eljárási szakaszban; is előállíthatjuk. A nyersanyagot a feltáró szerrel való 55 kezelése előtt, célszerűen aprított állapotban először forró vízzel mossuk, vagy vegyi előkezelésnek vetjük alá, például lúgosán kezeljük, vagy oly vízzel kivonatoljuk, mely metil oranzszsal szemben nem reagál sava- 60 nyúan és a lúgos irányban a pH értéke nem nagyobb mint 8. A. feltárás időtartama az alkalmazott hőmérséklettől és az alkalmazott vegyszerek töménységétől függ. Savtompítóan vágókként 65 piridin, kinolin, az alkáli vagy alkáliföldfémek acetátjai, valamint alkáli foszfátok és egyebek bizonyultak megfelelőnek. A találmány szerinti feltárással kapott cellulóza jól szét van foszlatva és fehértől sárgáig szí- 70
