135261. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tercier alkilkloridok előállítására
Megjelent 19f9; évi január hó 15-én. MAGYAR SZABADALMI IM-RrftS-ífln SZABADALMI LEÍRÁS 135261- SZÄM. ' IV/h/.l* OSZTÁLY. — F-I 0405. ALAPSZÁM. Eljárás tercier alkilkloridok előállítására. > •, 1. Cr. Farben!odustrié Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja,: 1943. évi április hó 15. Németországi elsőbbsége: 1942. évi április hó 16. A reakciót különösen előnyösen csőalakú ab vagy kígyóoső alakú edényekben foganatosíthatjuk, amelyekben keringető szivattyú segítségével tercier alkilkloridot pl. tercierbutilkloridot köráramban szivattyúzunk. A keringetett folyadék mennyisége, sebessége, 40 valamint az edény nagysága az időegységben beadago'i tercier olefin mennyiségétől függ. Utóbbi viszont a reakciós feltételektől, különösen a hőmérséklettől függ. Általában —20 és + 45 C° közötti hőmérsékle- 45 ten dolgozunk. A nyomást úgy választjuk meg, hogy az összes reakciós összetevők folyékonyan vagy a keringetett folyadékban oldva legyenek jelen. Ennek megfelelően alacsonyabb hőmérsékleten a nyomás aia- 50 csony lehet, ekkor azonban hűtőoldatokat kell alkalmaznunk. Magasabb hőmérsékletek esetében, amikor hűtőközegként vízvezetékvizet is alkalmazhatunk, megfelelően magasabb nyomáson kell dolgoznunk. 55 Avégből, hogy a kiindulási anyagok lehetőleg bensőséges egyesülését és gyors reakciót érjünk el, a keringetett folyadékol igen gyorsan szivattyúzzuk át, célszerűen -akként, hogy óránként az azonos idő í'att 60 reagáltatott folyadékmennyisé«? többszöröse folyjék az edényen át. A reakció közben hő fejlődik, úgyhogy nagy teljesítmény esetében hatékony hűtésről kell gondolkodnunk, ez azonban nem jár nehézséggel, különösen 65 mivel vasból vagy vasötvözetekből készült berendezésekben dolgozhatunk. Tercier alkilkloridokat, különösen tercier butilkloridot tercier olefinekből különböző módon állíthatunk elő. A legtisztább terméket akkor kapjuk, ha a tercier olefint ter-5 cier alkohollá hidratizáljuk és utóbbit sósavval vagy klórhidrogénnel észterezzük. Az a már többször javasolt előállítási mód, mely szerint a gázalakú Kórhidrogént közvetlenül tercier olefinekhez addicionálják, 10 nehézségekkel jár. A gázfázisban való dolgozás közben könnyen e'őfordül, hogy az olefin egy része a klórhidrogén befolyása alatt pl. di- és tri-izobutilénné polimerizálódik, mely vegyületek könnyen addicionális nak klórhidrogént. Megkísérelte« már, hogy a tercier bütilVoridot gáza'akú klórhidrogénnek izobutilén és egyé^b szénhidrogének cseppfolyós keverékére való behatása útján állítsák elő, azonban ennél az eljárásnál a 20 kitermelés rossz. Ugy találtuk, hogy a tercier alki'kloridokat ipen eeyszerű módon és jó kitermeléssel állíthatjuk elő, ha tercier a1 kilklorid , köráramába folyékony tercier ' olefint és 25 klórhidrogént vezetünk o'y feltételek mellett, hogy a reakciós összetevő'-: csepnfolvósak, vagv az áramló folvadékban o'vadva vannak. A keletkező alkilklorid mennvisécrnek megfelelően a körá^am egv részét elá-30 gaztatink. Az elágaztatott ré<?zben eset'eg mw feleslegben ielen1evő o'eHnt. klórhidro-9-ent, va"v mindkettőt, adott e^tKon nvomás aMti lenárlás^al való e 1 kfl 1 ön i 'té , iik után, a körfolyamatba újból visszavezetjük.
