134183. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta parafinszulfonát előállítására
Megjelent 1948. évi március hó 1-ón. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 1341 83. SZÁM. XVIIl/a., (IV h 1.) OSZTÁLY. — F-9860. ALAPSZÁM. Eljárás tiszta paraíinszulfonát előállítására. I. G Farbenindustrie Aktieiigesellscliaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1942. évi június hó 6. Németországi elsőbbsége: 1941. évi augusztus hó 15. Zíírsavban szegény és zsírsavtól mentes mosószerek előállításához újabban a hoszszúláncú parafinszénhidrogének szu foklóro^ zásával és ezt követő elszappanosí:ással ka- 5 pott parafinszulfonátokat különösen előnyösen alkalmazzák. Emellett előnyös, ha a mosástechnikailag sokkal kevésbbé hatékony biszulfokloridok rovására a monoszulfokoridok keletkezését segítik elő. Ez úgy érhető 10 el, hogy a kénessav és klór behatását megszakítják, amint a parafinszénhidrogéneknek mintegy a fele már szulfoklórozódott. A kapott keverék ekkor mintegy 50.% el nem szappanosítható alkatrészt tárta máz, melyet 15 technikai és gazdasági okokból el kell távolítani- Azí utólagos elszappanosításkor keletkező konyhasót a paraf.nszulfonáLk további feldolgozása szempontjából szintén célszerű, ha e távolítjuk. 20 Ügy találtuk, hogy a parafinszulfonátok technikai keverékéből különösen a tökéletlenül szu'íoklórozott keverékből igen t:szta szulfonátot kapunk, ha az alábbi tisztítási eljárást alkalmazzuk- A szulfokloridok alká- 25 Hkus eiszappanosításánál keletkező technikai e egyet az elszappanosításhoz alkalmazott alkálíákkal egyenértékű mennyiségű kénsavval megsavanyítjuk és ezután alacsony forrpontú, vízben oldhatatlan oldószerekkel, 30 pl benzinnel, melyhez a jobb elkülönítés végett, adott esetben kis mennyiségű a’acsony forrpontú alkoholokat is adagolhatunk kivonatoljuk, miközben a változatlan kiindulási parafin az oldatba megy át, a szu fonát pedig nem. Ezt követően benzin- 35 nel vagy hasonló oldószerrel azeotroposan desztilláljuk, miközben a víz és az adott esetben jelen'evő alkohol, valamint a sósav átdesztillál. Meglepő módon kitűnt, hogy a szulfonát savanyú só alakjában a benzinben -10 visszamarad, mimellett a nátriumszulfát és nátriumbiszulfát szilárd alakban válik ki. A tömeget a szulfátok eltávolítása végett kinyomjuk, majd a szűredékből a benzint ledesztilláljuk és ekkor parafinszulfonátot 45 kapunk, mely az e’ nem szappanosítható résztől, valamir.lt klór — és SOj — ionoktól mentes. Példa: Hosszúláncú parafinszénhidrogének nem 50 tökéletesen szulfoklórozctt keverékének 322 résznyi mennyiségét 100 C° hőmérsékleten 88 rész 54%-os NaOH-nak 170 rész vízben va’ó oldatában lassan visszük be és 2 óráig mintegy 100 C° hőmérsékletre hevítjük. Az 55 elszappanosítás után 58,5 rész 99,3.%-os kénsavat adunk hozzá. Az elegyhez 50 C° hőmérsékletre való lehűlése után 60 rész metano t adagolunk és 1800 rész benzinnel kivonatoljuk. További 1800 rész benzinnel 60 való második kivonatolással a változatlan kiindu ásí parafin utolsó maradékait is kivonatoljuk, hacsak a kivonatolást nem inkább az ellenáram elve szerint foganatosítjuk. A szulfonátból á'ló maradékot benzin 65
